[發明專利]一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法

在審

• 申請號: 201810804135.1
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN109085277A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 岑勇;白智全;劉悉承;黃振安;張翠平;張金群;陳婭瓊;余武娟;邱志敏
• 申請（專利權）人: 重慶天地藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 西安東靈通專利代理事務所(普通合伙) 61242
• 代理人: 朱玲

1.一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，氫氧化鈉溶液的配制，精密稱取氫氧化鈉0.5-10g，加純化水至1000ml溶量瓶，搖勻；

步驟二，對照品溶液的配制，精密稱取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加入步驟一中的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加入步驟一中的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；

步驟三，供試品溶液的配制，精密秤取供試品0.5g，置20ml頂空瓶中，加入步驟一中的氫氧化鈉溶液5ml溶解，搖勻，作為供試品溶液；

步驟四，空白溶液的配制，精密移取步驟一中的氫氧化鈉溶液5ml置20ml頂空瓶中，密封，作為空白溶液；

步驟五，采用6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷毛細管柱的色譜柱，設置氣相色譜儀的進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度、頂空平衡溫度、流速、分流比；

步驟六，系統適用性操作，精密量取步驟二中的對照品溶液5ml置20ml頂空瓶中，加蓋，密封，制備5瓶，連續進樣各一針，并記錄譜圖，五針對照譜圖中溶劑峰面積的相對標準偏差不大于15％，理論塔板數不低于5000；

步驟七，系統適用性合格后，精密量取步驟三中的供試品溶液、步驟四中的空白溶液依次進樣，每瓶各進一針，按步驟五中的色譜條件檢測，并記錄色譜圖；

步驟八，計算，按外標法，以步驟六中的對照溶液所得峰面積為對照，計算各溶劑的含量。

2.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的進樣口溫度為200-250℃。

3.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的柱溫為35-45℃，維持3分鐘，以35-45℃每分鐘升至200℃，維持5分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的檢測器溫度為220-280℃。

5.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的頂空平衡溫度為65-75℃。

6.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的流速為1-2ml/分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種頭孢米諾鈉中殘留溶劑吡啶的檢測方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜儀的分流比為10-50:1。