[發明專利]一種CVD石墨烯的無污染轉移工藝獲得氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜及方法

有效

• 申請號: 201810803422.0
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN108910870B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 李昕;王常;劉衛華;趙丹;王旭明;賈唐浩
• 申請（專利權）人: 西安交通大學;廣東順德西安交通大學研究院
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/198;G01N27/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開一種CVD石墨烯的無污染轉移工藝獲得氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜及方法，過程為：先在具有金屬襯底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到結構A；再將結構A在40?80℃烘1?60分鐘；再去除結構A的金屬襯底，得到氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜；再對得到的復合薄膜進行漂洗，得到干凈的復合薄膜。本發明能夠克服石墨烯轉移過程中引入的有機殘留污染和產生裂紋和褶皺的問題，同時制備的氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜很好的彌補了石墨烯的不足，使其性能得到了極大地提高。

技術領域

本發明屬于傳感技術領域，涉及一種石墨烯的轉移和納米薄膜的制備，具體涉及一種CVD石墨烯的無污染轉移工藝獲得氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜及方法。

背景技術

石墨烯因其優異的電學、熱學特性以及獨特的物理結構，吸引了全世界的關注。目前石墨烯的制備方法有多種，主要包括：機械剝離法、SiC外延生長法、氧化還原法以及化學氣相沉積法(CVD)。其中CVD法，因其實現簡單，可以制備大面積、高質量的單層石墨烯，而被廣泛應用在石墨烯的制備當中。

雖然CVD生長石墨烯簡單容易實現，但是該石墨烯的轉移過程比較繁瑣，而且很容易引入污染和導致破損。目前CVD生長石墨烯，主要采用的催化劑和襯底有很多種，主要包括銅、鎳、釕、鎳金合金等。這樣生長的石墨烯，其傳統的轉移方法主要是用PMMA等一類有機聚合物旋涂在石墨烯表面，作為石墨烯轉移過程中的保護層和支撐層，然后用刻蝕溶液刻蝕掉金屬或合金襯底，將留下來的石墨烯和有機聚合物復合薄膜轉移到器件上，之后再用丙酮、乙醇和去離子水分別進行清洗，去除石墨烯表面的有機聚合物，以期得到較為干凈的石墨烯。但此過程引入的有機聚合物很難完全去除干凈，即對石墨烯會產生一定的污染，而且反復在丙酮、乙醇等試劑中浸泡，會產生裂紋和褶皺，也會影響石墨烯與金屬電極間的接觸，對石墨烯的阻抗也會產生較大影響，造成同一批石墨烯器件的差異很大，一致性較差。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提出了一種CVD石墨烯的無污染轉移工藝獲得氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜及方法，本發明能夠克服石墨烯轉移過程中引入的有機殘留污染和產生裂紋和褶皺的問題，同時制備的氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜很好的彌補了石墨烯的不足，使其性能得到了極大地提高。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種CVD石墨烯的無污染轉移工藝獲得氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜的方法，包括如下步驟：

步驟1)，在具有金屬襯底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到結構A；

步驟2)，再烘結構A，去除旋涂的氧化石墨烯與石墨烯中的水分，使氧化石墨烯與石墨烯形成復合結構，并對氧化石墨烯與石墨烯的復合結構進行退火；

步驟3)，再去除步驟2)所得結構的金屬襯底，得到氧化石墨烯與石墨烯復合結構的復合薄膜；

步驟4)，再對步驟3)得到的復合薄膜進行漂洗，得到干凈的復合薄膜。

所述步驟1)中，氧化石墨烯分散液的制備過程如下：

向每40ml去離子水中加入5-50mg氧化石墨烯，得到混合物A，再對混合物A震蕩10-60分鐘，然后超聲4-24小時，得到分散均勻的氧化石墨烯分散液。

所述步驟1)中，在石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液時，轉速為100-1000轉/分鐘，時間為30-90秒。

步驟2)中，結構A在40-80℃烘1-30分鐘。

CVD石墨烯的金屬襯底為銅襯底、鎳襯底、釕襯底或鎳金合金襯底。

所述步驟3)的具體過程如下：