[發明專利]六氟磷酸鈉制備方法

在審

• 申請號: 201810801244.8
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN108946769A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 堀尾博英
• 申請（專利權）人: 森田新能源材料（張家港）有限公司
• 主分類號: C01D13/00
• 分類號: C01D13/00
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304
• 代理人: 馬麗麗

本申請公開了一種六氟磷酸鋰制備方法，包括：(1)、將五氟化磷氣體通入到已投加有氟化鋰和氟化氫液體的反應釜中進行反應，得到六氟磷酸鋰溶液；(2)、在攪拌條件下實現晶析；(3)、干燥。本發明的反應條件溫和、產率高、工藝設備簡單，可以制備高純度的六氟磷酸鈉目標產物。本發明的六氟磷酸鈉可用作鈉離子電池電解液的鈉鹽。

技術領域

本申請涉及鋰離子電池技術領域，特別是涉及一種六氟磷酸鈉制備方法。

背景技術

六氟磷酸鋰作為鋰離子電池電解質已經商業化應用超過二十年。主要原因是六氟磷酸鋰作為電解質化學性能優異，合成方法成熟。但作為六氟磷酸鋰上游主要原料的碳酸鋰儲量有限，且價格高居不下，鋰電池成本高昂。隨著電動汽車、智能電網時代的到來，鋰資源短缺將成為制約其發展的重要因素。為滿足規模龐大的市場需求，僅依靠能量密度、充放電倍率等性能衡量電池材料是遠遠不夠的。電池的制造成本與能耗是否對環境造成污染以及資源的回收利用率也將成為評價電池材料的重要指標。鋰離子電池被視為儲能電池的主要選擇，其應用研究不斷突破。因此，發展資源豐富、成本低廉的先進電池體系，是解決未來大規模儲電應用的必然出路。而同為元素周期表第I主族中的鈉離子和鋰離子的物化性質有許多相似之處，且資源儲量十分豐富。鈉離子完全有可能和鋰離子電池一樣構造一種廣泛使用的二次電池，而且從資源和環境方面鈉離子電池將比鋰離子電池具有更大的應用潛力。并且鈉離子電池與鋰離子電池相比，原材料成本比鋰離子電池低，半電池電位比鋰離子電池高適合采用分解電壓更低的電解液，因而安全性能更佳。

六氟磷酸鈉作為電解質也漸漸成為鈉離子電池研究的重點，其制備方法和品質要求也在不斷進步與提高。

發明內容

針對現有技術中采用靜置晶析的不足，本發明提供一種六氟磷酸鋰制備方法，以縮短生產周期。

本申請實施例提供一種六氟磷酸鈉的制備方法，包括：

(1)、將五氟化磷氣體通入到已投加有氯化鈉和無水氟化氫的反應釜中進行充分反應，反應溫度為10℃，得到六氟磷酸鈉溶液；

(2)、在攪拌條件下實現晶析；

(3)、過濾，真空，干燥。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，五氟化磷氣體的制備包括：將無水氟化氫液體投加到已加入五氟化磷的反應釜中，其中五氯化磷相對于無水氟化氫過量20％，無水氟化氫與五氯化磷反應產生五氟化磷氣體，步驟 (1)中將該混合氣體通入反應釜中。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，步驟(1)中，氯化鈉和無水氟化氫的投料重量比為1:10，反應溫度為0～10℃。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，所述無氟水化氫的水含量小于等于10ppm。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，所述反應在氮氣保護的條件下進行。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，步驟(2)中，將六氟磷酸鈉溶液控制溫度在0℃左右攪拌晶析5小時。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，步驟(3)中，真空干燥的溫度為80℃，壓力為-0.10～0.00Mpa。

優選的，在上述六氟磷酸鈉的制備方法中，反應結束后剩余的六氟磷酸納溶液可以用與重復制備六氟磷酸納。

與現有技術相比，本發明的反應條件溫和、產率高、工藝設備簡單，將無水氟化氫作為溶劑得到的六氟磷酸鈉產品純度高，采用攪拌晶析制得的產品產量高。本發明的六氟磷酸鈉可用作鈉離子電池電解液的鈉鹽。

附圖說明