[發明專利]六氟磷酸鈉制備方法在審
| 申請號: | 201810801244.8 | 申請日: | 2018-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN108946769A | 公開(公告)日: | 2018-12-07 |
| 發明(設計)人: | 堀尾博英 | 申請(專利權)人: | 森田新能源材料(張家港)有限公司 |
| 主分類號: | C01D13/00 | 分類號: | C01D13/00 |
| 代理公司: | 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304 | 代理人: | 馬麗麗 |
| 地址: | 215611 江蘇省蘇州市張家港市揚子江國際化學*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 六氟磷酸鈉 制備 六氟磷酸鋰溶液 五氟化磷氣體 氟化氫液體 六氟磷酸鋰 鈉離子電池 反應條件 工藝設備 攪拌條件 目標產物 電解液 反應釜 氟化鋰 高純度 產率 晶析 可用 鈉鹽 申請 | ||
1.一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于,包括:
(1)、將五氟化磷氣體通入到已投加有氯化鈉和無水氟化氫的反應釜中進行充分反應,反應溫度為10℃,得到六氟磷酸鈉溶液;
(2)、在攪拌條件下實現晶析;
(3)、過濾,真空,干燥。
2.根據權利要求1所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:
五氟化磷氣體的制備包括:將無水氟化氫液體投加到已加入五氟化磷的反應釜中,其中五氯化磷相對于無水氟化氫過量20%,無水氟化氫與五氯化磷反應產生五氟化磷氣體,步驟(1)中將該混合氣體通入反應釜中。
3.根據權利要求1所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,氯化鈉和無水氟化氫的投料重量比為1:10,反應溫度為0~10℃。
4.根據權利要求1至3任一所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:所述無氟水化氫的水含量小于等于10ppm。
5.根據權利要求1或2所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:所述反應在氮氣保護的條件下進行。
6.根據權利要求1所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,將六氟磷酸鈉溶液控制溫度在0℃左右攪拌晶析5小時。
7.根據權利要求1所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,真空干燥的溫度為80℃,壓力為-0.10~0.00Mpa。
8.根據權利要求1所述的一種六氟磷酸鈉的制備方法,其特征在于:反應結束后剩余的六氟磷酸納溶液可以用與重復制備六氟磷酸納。
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