[發(fā)明專利]一種銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810797632.3
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN109161849B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋忠孝;陳東圳;井津域;黃劍;楊波;錢旦
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/35;C23C14/54
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

本發(fā)明提供一種銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列及其制備方法，采用磁控濺射沉積銀、鉭復(fù)合薄膜，將清洗干凈的單晶硅片真空下并沉積鉻膜；然后控制電流強(qiáng)度，分別精確調(diào)控銀、鉭元素沉積速率，維持腔室反應(yīng)壓力，持續(xù)濺射沉積，鉭元素封堵銀在沉積過程中形成的間隙，在適當(dāng)?shù)你y、鉭元素沉積速率下形成銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列。隨著鉭沉積速率的增加，薄膜表面孔狀陣列會(huì)被鉭元素大量封堵，進(jìn)一步形成更為光滑的薄膜表面形貌。本發(fā)明所制備的銀鉭復(fù)合材料有序多孔陣列制備過程簡單，比表面積大，便于大面積生長，成本低，薄膜表面無有機(jī)化合物污染，能廣泛應(yīng)用于SERS傳感、金屬催化、納米探針、光電器件、太陽能電池，吸附材料等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及先進(jìn)納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列及其制備方法。

背景技術(shù)

介孔材料由于具有均一的孔徑，高比表面積的性質(zhì)，在吸附、分離、催化、傳感、能量轉(zhuǎn)化等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。介孔材料一般采用溶液相水熱和溶劑揮發(fā)誘導(dǎo)自組裝的方法來合成。傳統(tǒng)的介孔材料一般使用模板劑(如十六烷基三甲基溴化銨，P123等)進(jìn)行合成。采用這些常規(guī)的模板劑得到的介孔材料孔徑一般不超過12nm。這些方法大多制備過程復(fù)雜，不便于大量制備，成本較高，另外，這些方法制備的介孔材料表面覆蓋有大量有機(jī)化合物，嚴(yán)重限制吸附、分離、催化、傳感等方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列及其制備方法。通過精確調(diào)控磁控濺射中銀、鉭沉積速率實(shí)現(xiàn)銀鉭有序多孔陣列的制備。本發(fā)明所制備的有序多孔陣列具有獨(dú)特的仿生結(jié)構(gòu)，大的比表面積，且能負(fù)載大量活性藥物及分子染料，因而在SERS傳感、催化、診斷治療以及吸附材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。且制備過程簡單、形貌的可控性高，且便于大規(guī)模批量制備。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種銀鉭復(fù)合材料構(gòu)建的有序多孔陣列的制備方法，包括以下步驟：

1)選用單晶硅片作為襯底，并進(jìn)行鍍膜前預(yù)處理；

2)在預(yù)處理后的單晶硅襯底上，采用Ar氣或氮?dú)庾鳛闉R射氣氛，在對襯底施加電壓的條件下，采用射頻對鉻靶進(jìn)行磁控濺射，在硅襯底上磁控濺射沉積一層厚度為100～2000nm的鉻膜；

3)Ar氣或氮?dú)庾鳛闉R射氣氛，對沉積有鉻膜的單晶硅襯底表面，在施加電壓的條件下，采用射頻或直流電源分別對銀靶和鉭靶進(jìn)行磁控共濺射，通過控制電流強(qiáng)度分別調(diào)控銀、鉭元素沉積速率，在沉積有鉻膜的硅襯底上形成銀鉭復(fù)合材料有序多孔陣列；

4)鍍膜完成后，原位進(jìn)行X射線光電子能譜檢測；

5)進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)和性能檢測。

優(yōu)選的，所述單晶硅片襯底選自Si(100)、Si(111)、SiO₂硅片(Si/SiO₂，氧化層的厚度為300nm)或石英玻璃。

優(yōu)選的，所述步驟1)中，單晶硅片襯底預(yù)處理為依次經(jīng)過去離子水、丙酮、無水乙醇各超聲清洗10-20min。

優(yōu)選的，所述步驟2)中，鉻靶純度為99.99％；本底真空度小于等于4×10^-4Pa。

優(yōu)選的，所述步驟2)中，對單晶硅襯底施加60V的電壓，射頻頻率控制在250kHz。

優(yōu)選的，所述步驟3)中，銀靶和鉭靶純度均為99.99％；本底真空度小于等于4×10^-4Pa。

優(yōu)選的，所述步驟3)中，控制銀靶和鉭靶施加電壓為60V，沉積時(shí)間15～60min；