[發明專利]一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201810796752.1 | 申請日: | 2018-07-19 |
| 公開(公告)號: | CN108906009A | 公開(公告)日: | 2018-11-30 |
| 發明(設計)人: | 王路軍;周迪;祖鳳嬌;張開蓮;任秀君 | 申請(專利權)人: | 西南醫科大學 |
| 主分類號: | B01J20/285 | 分類號: | B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275 | 代理人: | 趙榮之 |
| 地址: | 646000 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多巴胺 高效液相色譜填料 混合模式 樹枝狀 制備 硅球表面 制備方法和應用 活化 丁二醇二縮水甘油醚 高效液相色譜柱 復雜樣品分析 靜電排斥作用 氨基化處理 分離選擇性 樹枝狀分子 分離能力 共聚反應 離子交換 色譜模式 氨基化 增強色 硅球 親水 疏水 修飾 | ||
1.一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料,其特征在于,所述填料為硅球表面循環修飾樹枝狀分子,所述樹枝狀分子為一種基于多巴胺的聚合物,所述樹枝狀分子的結構通式如下:
2.權利要求1所述一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)硅球氨基化處理:采用酸對硅球進行活化處理后再用硅烷化試劑對硅球表面進行氨基化處理,得到氨基化的硅球;
(2)硅球表面修飾樹狀分子:將單體丁二醇二縮水甘油醚和單體多巴胺在步驟(1)中制得的氨基化的硅球表面發生共聚反應,得到一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料。
3.根據權利要求2所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)和所述步驟(2)在溶劑中進行,所述溶劑包括干燥甲苯、甲醇和水中的一種或兩種。
4.根據權利要求2所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述硅球的粒徑為2-10μm,孔徑為所述酸為鹽酸,所述硅烷化試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根據權利要求2所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)硅球氨基化處理的具體操作步驟為:
a、將2.5g硅球在75mL濃度為1mol/L的HCl溶液中超聲使其分散均勻,在90℃的溫度條件下,攪拌反應3h,反應結束后過濾,用水洗滌至中性,150℃條件下真空干燥過夜得到活化的硅球;
b、將步驟a得到的活化的硅球加入到干燥甲苯中,超聲懸浮,在氮氣保護下加入1.87mL3-氨丙基三乙氧基硅烷,在110℃的溫度下反應12h,然后過濾,再依次用水、甲醇、丙酮清洗,最后在55℃溫度條件下真空干燥即得到氨基化的硅球。
6.根據權利要求2所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)硅球表面修飾樹枝狀分子的具體操作步驟為:
a、將步驟(1)制得的氨基化的硅球加入水中,超聲懸浮,加入3.45mL單體丁二醇二縮水甘油醚,在80℃的溫度條件下,攪拌反應3h,過濾,然后依次用水、甲醇清洗,最后在55℃溫度條件下真空干燥過夜;
b、以1:3的體積比將水、甲醇混合形成混合溶劑,將經步驟a經過丁二醇二縮水甘油醚處理過的硅球加入到混合溶劑中,超聲懸浮,在氮氣保護以及避光條件下加入3.56g單體鹽酸多巴胺,然后在80℃的溫度條件下反應3h,過濾,并依次用水、甲醇、沖洗干凈,在55℃的溫度條件下真空干燥過夜;
c、按照步驟a、b順序,在相同條件下重復循環反應3次,得到樹枝狀混合模式高效液相色譜填料。
7.權利要求1所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料在高效液相色譜中基于疏水作用分離疏水性物質的應用。
8.權利要求1所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料在高效液相色譜中基于親水作用分離親水性物質的應用。
9.權利要求1所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料在高效液相色譜中基于離子交換作用分離酸性物質的應用。
10.權利要求1所述的一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料在高效液相色譜中基于靜電排斥作用分離堿性物質的應用。
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