[發明專利]一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810796752.1
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108906009A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 王路軍;周迪;祖鳳嬌;張開蓮;任秀君
• 申請（專利權）人: 西南醫科大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

本發明公開了一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料及其制備方法和應用，所述填料通過在硅球表面修飾基于多巴胺的樹枝狀分子制備而成，其制備方法為首先將硅球進行活化，在活化的硅球表面進行氨基化處理，再將單體丁二醇二縮水甘油醚和單體多巴胺在氨基化的硅球表面發生共聚反應，從而得到一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料。本發明制備的混合模式高效液相色譜填料能夠極大地增強色譜的分離能力，彌補單一的色譜模式在復雜樣品分析中的不足，制備成高效液相色譜柱后具備疏水、親水、離子交換以及靜電排斥作用，具有分離速度快、分離選擇性高等特點。

技術領域

本發明屬于色譜填充材料技術領域，具體涉及一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料及其制備方法和應用。

背景技術

單一的色譜模式在分析復雜樣品時往往具有很大的局限性，例如在反相色譜中，分離疏水性相近的樣品是一件較為困難的事情；親水作用的色譜常常需要使用較高比例的有機相從而在很大程度上限制了樣品的溶解度，故親水作用色譜在用于樣品的大規模分離上受到了很大的限制。幾乎每種色譜模式都在特定的條件下存在各自的局限。

混合模式色譜填料能同時提供多種作用力，可以實現根據樣品的不同特性進行分離，混合模式的研究大多集中在對色譜填料的設計，兩種或多種機理混合使用，往往在分離選擇性和色譜峰形等方面能得到不同于單一模式操作的效果，分離的選擇性以及色譜峰形等都能得到極大的改善與提高。多種保留機理的存在將十分利于復雜樣品的分離工作，將其應用到代謝組學、蛋白質組學、中藥提取物分離等相關分離工作中都可以獲得很好的分離結果。

因此，有必要研究新的色譜填料及其制備方法，從而提高分離的選擇性。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的之一在于提供一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料；本發明的目的之二在于提供一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法；本發明的目的之三在于提供一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料在正相/反相/離子交換模式下的應用。

為實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案：

1、一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料，所述填料為硅球表面循環修飾樹枝狀分子。

進一步，所述樹枝狀分子為一種基于多巴胺的聚合物，

進一步，所述樹枝狀分子的結構通式如下：

2、一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)硅球氨基化處理：采用酸對硅球進行活化處理后再用硅烷化試劑對硅球表面進行氨基化處理，得到氨基化的硅球；

(2)硅球表面修飾樹狀分子：將單體丁二醇二縮水甘油醚和單體多巴胺在步驟(1)中制得的氨基化的硅球表面發生共聚反應，得到一種基于多巴胺的樹枝狀混合模式高效液相色譜填料。

進一步，所述步驟(1)和所述步驟(2)在溶劑中進行，所述溶劑包括干燥甲苯、甲醇和水中的一種或兩種。

進一步，步驟(1)所述所述硅球的粒徑為2-10μm，孔徑為

進一步，步驟(1)所述酸為鹽酸，所述硅烷化試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。

優選的：所述步驟(1)硅球氨基化處理的具體操作步驟為：

a、將2.5g硅球在75mL濃度為1mol/L的HCl溶液中超聲使其分散均勻，在90℃的溫度條件下，攪拌反應3h，反應結束后過濾，用水洗滌至中性，150℃條件下真空干燥過夜得到活化的硅球(Sil)；