[發明專利]一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810791604.0
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108706979B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 苗媛媛;楊柳;劉鎮波;李瑞;李泓漪;劉一星;林斌
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 李曉敏

一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法，它屬于木質基碳化硅陶瓷材料制備領域。本發明分別稱量一定質量的木粉、硅粉、硅凝膠，稱量后計算總質量，稱量一定質量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的質量為步驟1所述的總質量的1～5％，將稱量好的氧化石墨烯與步驟1稱量的硅凝膠混合均勻后，再加入木粉、硅粉混合，攪拌均勻后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，分別進行預熱壓或烘干處理，處理后得到的樣品在氮氣的保護下，程序控溫進行燒結反應，反應后制得硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料。本發明操作方法簡便，具有更小的質量變化率、更好的耐腐蝕性，而通過預壓熱處理的硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料具有更好的導電性能。

技術領域

本發明屬于木質基碳化硅陶瓷材料制備領域；具體涉及一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法。

背景技術

當今世界，自然災害時常發生，生態環境不斷受到挑戰和破壞，人類健康正面臨著嚴重威脅，因此越來越多的人們更加重視環保問題。隨著國家對“可持續發展”戰略的實施，大量環境友好型材料不斷問世。人類在注重對綠色材料的使用同時，也要對材料的綠色制備方法引起足夠重視。

由于溶膠凝膠法過程容易控制、反應條件溫和，且安全綠色無毒等優點，因而越來越受到人們的關注和重視，且在多種化學制備方法中，并得到廣泛應用。1990年，口本青森工業試驗場的岡部敏弘和齋藤幸司采用木材(或其他木質材料，如中密度纖維板、廢紙)在熱固性樹脂中(如酚醛樹脂)浸漬后真空炭化，燒結溫度在800-1200℃，在這個過程中，木材形成了軟質無定型碳，樹脂形成硬質玻璃碳，由此得到的一種新型多孔碳素材料，稱之為木材陶瓷。盡管木材陶瓷的原料采用了有機物質浸漬，但經高溫炭化后變為無機碳，從廣義上講，凡具有金屬離子鍵的無機物質均可稱為陶瓷，所以這種碳素材料也是一種陶瓷，其結構特性介于傳統的炭和碳纖維或石墨之間，所以這種碳素材料也是一種陶瓷。這種材料發明以后，得到了學界和木材學界的廣泛關注，許多學者研究了它的電磁、物理、機械和屏蔽特性，它有著更廣闊的應用前景，但是制備方法復雜，性能有待進一步提高。

發明內容

本發明目的是提供了一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、分別稱量一定質量的木粉、硅粉、硅凝膠，稱量后計算總質量，待用；

步驟2、稱量一定質量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的質量為步驟1所述的總質量的1～5％，將稱量好的氧化石墨烯與步驟1稱量的硅凝膠混合均勻后，再加入木粉、硅粉混合，攪拌均勻后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；

步驟3、將步驟1得到的第一混合物，分別進行預熱壓或烘干處理，處理后得到的樣品在氮氣的保護下，程序控溫進行燒結反應，反應后制得硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料。

本發明所述的一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法，步驟1中木粉、硅粉、硅凝膠的質量比為8～10：2～4：1。

本發明所述的一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法，步驟1中所述的木粉的粒徑為80～120目，所述的硅粉的粒徑為120～325目，所述的硅凝膠的粒徑為4～5μm。

本發明所述的一種硅凝膠改性木質基碳化硅陶瓷材料的制備方法，步驟1中的硅凝膠的制備方法為取一定量的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水按照1：1：2的體積比混合均勻，將其置于燒杯內進行均勻攪拌處理，然后置于50℃水浴中，加熱攪拌1h，再降溫至40℃加熱攪拌處理1.5h，加入10wt％的HCl溶液，調節pH值為3～4，進行水解反應1h后，利用10wt％的氨水調節pH值為8～9，繼續反應攪拌直至溶液透明澄清液體，制得硅凝膠。