[發(fā)明專利]一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810791604.0
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108706979B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 苗媛媛;楊柳;劉鎮(zhèn)波;李瑞;李泓漪;劉一星;林斌
• 申請（專利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 李曉敏

1.一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、分別稱量一定質(zhì)量的木粉、硅粉、硅凝膠，稱量后計算總質(zhì)量，待用；

步驟2、稱量一定質(zhì)量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的質(zhì)量為步驟1所述的總質(zhì)量的1～5％，將稱量好的氧化石墨烯與步驟1稱量的硅凝膠混合均勻后，再加入木粉、硅粉混合，攪拌均勻后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；

步驟3、將步驟2得到的第一混合物，進行預(yù)熱壓，處理后得到的樣品在氮氣的保護下，程序控溫進行燒結(jié)反應(yīng)，反應(yīng)后制得硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料；

步驟1中木粉、硅粉、硅凝膠的質(zhì)量比為8～10：2～4：1；

步驟3中預(yù)熱壓條件為常溫下、1MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間4min，然后在120℃、10MPa的壓力下熱壓處理8min，處理后得到樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的木粉的粒徑為80～120目，所述的硅粉的粒徑為120～325目，所述的硅凝膠的粒徑為4～5μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟1中的硅凝膠的制備方法為取一定量的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水按照1：1：2的體積比混合均勻，將其置于燒杯內(nèi)進行均勻攪拌處理，然后置于50℃水浴中，加熱攪拌1h，再降溫至40℃加熱攪拌處理1.5h，加入10wt％的HCl溶液，調(diào)節(jié)pH值為3～4，進行水解反應(yīng)1h后，利用10wt％的氨水調(diào)節(jié)pH值為8～9，繼續(xù)反應(yīng)攪拌直至溶液透明澄清液體，制得硅凝膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟2中氧化石墨烯為單層氧化石墨烯，所述的單層氧化石墨烯的尺寸為500nm～5μm，厚度為0.8～1.2nm，氧化石墨烯的加入量為步驟1所述的總質(zhì)量的1％或3％或5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟2中烘箱干燥溫度為50℃，干燥時間48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟3中的氮氣氣體壓力為0.01MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅凝膠改性木質(zhì)基碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟3中程序控溫為控制升溫速度5℃/min升溫至400℃，400～1200℃之間控制升溫速度10℃/min，1200～1650℃之間控制升溫速度2℃/min，在1650℃保溫0.5h后開始降溫，在降溫過程中，1650～1200℃之間降溫速度為2℃/min，在1200～400℃之間降溫速度為10℃/min，最后自然冷卻到室溫。