[發(fā)明專利]原位還原堿式碳酸銅/羥基氧化鋁催化乙酰丙酸或乙酰丙酸酯到γ-戊內(nèi)酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810791154.5 | 申請日： | 2018-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN109694363B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 田戈;馬明偉;劉輝;曹靖劼 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林大學 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33;B01J27/236;B01J37/16;B01J23/72;B01J35/02 |
| 代理公司： | 北京匯捷知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 李宏偉 |
| 地址： | 130000 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 原位 還原 碳酸 羥基 氧化鋁 催化 乙酰 丙酸 內(nèi)酯 方法 | ||
1.一種原位還原堿式碳酸銅/羥基氧化鋁催化乙酰丙酸酯到γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：將乙酰丙酸酯、仲醇和堿式碳酸銅/羥基氧化鋁(Cu2(OH)2CO3/AlOOH)催化劑裝入高壓反應(yīng)釜中，所述仲醇為異丙醇和仲丁醇，混合均勻，密封后在180℃下反應(yīng)5小時，冷卻后得到產(chǎn)物γ-戊內(nèi)酯；
所述乙酰丙酸酯：仲醇：堿式碳酸銅/羥基氧化鋁(Cu2(OH)2CO3/AlOOH)按照(0.1-1mmol)：(10-30mL)：(0.01-0.4g)的比例混合；
所述堿式碳酸銅/羥基氧化鋁(Cu2(OH)2CO3/AlOOH)催化劑的制備方法為：將1.208-4.832g Cu(NO3)2·3H2O和1.500-9.378g Al(NO3)3·9H2O溶于40mL去離子水中，室溫下攪拌幾分鐘；隨后，用1mol L-1Na2CO3溶液調(diào)PH至8-9，攪拌十分鐘，靜置過夜；隨后抽濾，用去離子水洗滌四五次，置于80℃烘箱干燥；隨后研磨，置于200℃馬弗爐中焙燒，最終得到催化劑堿式碳酸銅/羥基氧化鋁(Cu2(OH)2CO3/AlOOH)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位還原堿式碳酸銅/羥基氧化鋁催化乙酰丙酸酯到γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述乙酰丙酸酯：仲醇：堿式碳酸銅/羥基氧化鋁(Cu2(OH)2CO3/AlOOH)的比例為：0.67mmol：20mL：0.1g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位還原堿式碳酸銅/羥基氧化鋁催化乙酰丙酸酯到γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述乙酰丙酸酯為：乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯或乙酰丙酸丁酯中的一種。
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