[發明專利]一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法有效
| 申請號： | 201810790781.7 | 申請日： | 2018-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN108752217B | 公開（公告）日： | 2021-08-06 |
| 發明（設計）人： | 黃小庭 | 申請（專利權）人： | 浙江沙星科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/26 | 分類號： | C07C209/26;C07C209/28;C07C211/29 |
| 代理公司： | 杭州易中元兆專利代理有限公司 33341 | 代理人： | 張安心 |
| 地址： | 317021 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 度魯特韋 關鍵 中間體 二氟芐胺 合成 方法 | ||
1.一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法：
具體步驟如下：
a).一定壓力下間二氟苯在催化劑的存在下和CO發生羰基化反應，生成2,4-二氟苯甲醛；
b).步驟a)中的產物2,4-二氟苯甲醛加入到醇溶劑中，一定壓力下在催化劑存在下直接與氨氣和氫氣發生還原氨化反應，或者與甲酸銨反應，制備2,4-二氟芐胺，
步驟a)中催化劑為Na(Co(CO)4)，
所加入Na(Co(CO)4)的比例為原料間二氟苯的0.01-0.05倍當量，反應壓力為3.0-6.0MPa。
2.根據權利要求1所述的一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法，其特征在于，Na(Co(CO)4)最優比例為原料間二氟苯的0.024當量，反應壓力最優為3.5MPa。
3.根據權利要求1所述的一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法，其特征在于，步驟a)中使用輔劑路易斯酸為AlCl3或ZnCl2或BF3，輔劑路易斯酸的添加量為原料間二氟苯的0.8-1.5倍當量。
4.根據權利要求1所述的一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法，其特征在于，步驟b)中反應的醇溶劑為鏈狀醇；所用催化劑為雷尼鎳或者Pd/C，催化劑用量為間二氟苯的0.003-0.2倍當量。
5.根據權利要求1所述的一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法，其特征在于，步驟b)氨氣通入時壓力為0.2-0.5MPa，氫氣通入時壓力累計為0.5-1.5MPa。
6.根據權利要求1所述的一種度魯特韋關鍵中間體2,4-二氟芐胺的合成方法，其特征在于，步驟b)甲酸銨的用量為間二氟苯的1.5-2.5倍當量。
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