[發明專利]一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法

有效

• 申請號: 201810790735.7
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108911599B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王建國;宋鑫;包志康;張志軍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C04B28/00
• 分類號: C04B28/00;C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法。它以鐵尾礦為原料，依次經研磨粉碎、高溫焙燒活化,活化后的鐵尾礦粉與鹽酸混合并攪拌反應，得濾渣和濾液；濾渣與氫氧化鈉顆粒混合焙燒后融入水中進行加熱反應、過陽離子交換樹脂，再用氨水溶液調節至中性，浸入玻璃纖維氈，反復擠壓玻璃纖維氈，使硅溶膠均勻分布到玻璃纖維氈中，靜置凝膠后得凝膠墊，再經老化、溶劑交換、表面改性得疏水二氧化硅氣凝膠墊；濾液用氨水調節pH弱堿性，靜置過濾、干燥得氧化鐵納米粉體。本發明整個工藝原料廉價易得，對設備要求不高，反應條件溫和，且能大量處理鐵尾礦這種固體廢棄物，具有較高的應用價值。

技術領域

本發明屬于無機材料領域，具體涉及一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法。

背景技術

我國礦產資源開發總規模居于世界前列，我國鐵礦資源的突出特點是品位低、共生伴生礦多，導致在選礦過程中會產生大量的鐵尾礦，每生產1t鐵精礦要排出2.5-3.0t尾礦。堆存鐵尾礦不僅占用了大量土地，還對土壤、水體、空氣等造成污染，破壞生態環境，影響很大。

目前鐵尾礦的綜合利用率很低，不足20%，而且大都用來作為建筑填充料，其高端產品很少，主要是由于制備工藝復雜、反應條件苛刻等因素，使之無法大量生產。

氧化鐵微粉是是重要的工業原料，它不僅具有耐光、耐化學腐蝕、無毒等優點，而且具有良好的分散性、著色力以及吸收紫外線的能力，可用作建筑、涂料、冶鐵等多個領域。

二氧化硅氣凝膠是一種高孔隙率的無機材料，既有著普通無機材料不易燃燒的特性，又有著有機泡沫材料較強的保溫性能，是一種優質的隔熱保溫材料。但是由于其材料本身易碎裂的特性，又限制了其的應用空間，急需一種隔熱保溫且機械性能好的保溫材料。

針對上述技術背景，以鐵尾礦為原料，同時制備氧化鐵粉體及二氧化硅氣凝膠墊既可以最大限度的收集鐵元素，也制備了一種具有較強隔熱保溫性能，且不易碎裂的二氧化硅氣凝膠墊，在大量處理鐵尾礦的同時，可以產出有較好隔熱保溫性能的材料，有非常大的意義。

發明內容

針對現有技術的不足,本發明提供了一種以鐵尾礦為原料，同時制備氧化鐵粉體及二氧化硅氣凝膠墊的方法，這種方法可以大量處理鐵尾礦這種固體廢棄物，且反應條件溫和，易于工業化，制得的二氧化硅氣凝膠墊和氧化鐵粉體又有著廣泛的應用。

所述的一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，特征主要包括以下步驟：

1）將鐵尾礦研磨粉碎并過100目篩，得到磨細后的鐵尾礦；

2）將步驟1）的磨細后的鐵尾礦放入馬弗爐內加熱到850-950℃進行活化，保溫4.5-5.5小時，冷卻至常溫后制得活化后的鐵尾礦粉,活化后的鐵尾礦粉與鹽酸混合并攪拌反應，反應結束后過濾，濾渣進行干燥，濾液用容器收集；

3）將步驟2）中干燥后的濾渣與氫氧化鈉顆粒混合并攪拌均勻，在馬弗爐中500-600℃保持1.5-2.5小時，將得到堿熔反應后的鐵尾礦融入水中進行加熱反應，反應結束后過濾得粗硅溶液；

4）將步驟3）中制得的粗硅溶液過陽離子交換樹脂，再用氨水溶液調節至pH值為6.5-7.5，在其未凝膠時將玻璃纖維氈浸入，反復擠壓玻璃纖維氈，使硅溶膠均勻分布到玻璃纖維氈中，靜置凝膠后得凝膠墊；

5）凝膠老化：在步驟4）中制得的凝膠墊中加入凝膠老化液，在室溫下靜置老化，得老化后的凝膠墊；

6）溶劑交換：將步驟5）中老化后的凝膠墊浸入正己烷中22-26小時將凝膠內的水置換出來，得膠體；

7）表面改性：將步驟6）中制得的膠體浸入改性液，室溫下靜置12-24小時，最后將制得的凝膠90-120℃常壓干燥6-8小時，得以鐵尾礦為原料制備的疏水二氧化硅氣凝膠墊；