[發明專利]一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法

有效

• 申請號: 201810790735.7
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108911599B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王建國;宋鑫;包志康;張志軍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C04B28/00
• 分類號: C04B28/00;C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鐵尾礦研磨粉碎并過100目篩，得到磨細后的鐵尾礦；

2）將步驟1）的磨細后的鐵尾礦放入馬弗爐內加熱到850-950℃進行活化，保溫4.5-5.5小時，冷卻至常溫后制得活化后的鐵尾礦粉,活化后的鐵尾礦粉與鹽酸混合并攪拌反應，反應結束后過濾，濾渣進行干燥，濾液用容器收集；

3）將步驟2）中干燥后的濾渣與氫氧化鈉顆粒混合并攪拌均勻，在馬弗爐中500-600℃保持1.5-2.5小時，將得到堿熔反應后的鐵尾礦融入水中進行加熱反應，反應結束后過濾得粗硅溶液；

4）將步驟3）中制得的粗硅溶液過陽離子交換樹脂，再用氨水溶液調節至pH值為6.5-7.5，在其未凝膠時將玻璃纖維氈浸入，反復擠壓玻璃纖維氈，使硅溶膠均勻分布到玻璃纖維氈中，靜置凝膠后得凝膠墊；

5）凝膠老化：在步驟4）中制得的凝膠墊中加入凝膠老化液，在室溫下靜置老化，得老化后的凝膠墊；

6）溶劑交換：將步驟5）中老化后的凝膠墊浸入正己烷中22-26小時將凝膠內的水置換出來，得膠體；

7）表面改性：將步驟6）中制得的膠體浸入改性液，室溫下靜置12-24小時，最后將制得的凝膠90-120℃常壓干燥6-8小時，得以鐵尾礦為原料制備的疏水二氧化硅氣凝膠墊；

8）將步驟2）中的濾液在超聲環境下用氨水調節pH為7-8，出現大量沉淀，靜置后過濾，濾渣干燥后放入馬弗爐內，在600℃-700℃的溫度下焙燒1.5-2.5小時，最后制得氧化鐵納米粉體。

2.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟1）中的鐵尾礦的成分包括SiO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃。

3.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟2）中的鹽酸濃度為1-3mol/L，活化尾礦粉與鹽酸體積比為1：1.5-2.1。

4.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟3）中的濾渣與氫氧化鈉的質量比例為1:1.5-2，且堿熔反應后的鐵尾礦按1:3-7的固液比在60℃-90℃溫度下攪拌反應，經過濾得到粗硅溶液。

5.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟4）中向粗硅溶液中加入2-4mol/L氨水溶液調節pH，均勻浸入玻璃纖維氈后，硬化即為凝膠墊。

6.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟5）中的老化液為無水乙醇和正硅酸乙酯混合液，無水乙醇和正硅酸乙酯的體積比為8-12：1。

7.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟7）中改性液為正己烷和三甲基氯硅烷混合液，正己烷與三甲基氯硅烷的體積比為8-12：1。

8.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于得到的二氧化硅氣凝膠墊的密度為0.162-0.173g/cm³；氧化鐵納米粉體的振實密度為1.063-1.141 g/cm³，粒徑小于50nm。

9.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟2）中的鹽酸濃度為2mol/L，活化尾礦粉與鹽酸體積比為1.6-1.8。

10.根據權利要求1所述的從鐵尾礦同時制備氧化鐵和二氧化硅氣凝膠墊的方法，其特征在于步驟7）中改性液為正己烷和三甲基氯硅烷混合液，正己烷與三甲基氯硅烷的體積比為10:1。