[發明專利]一種利用SPME手段對香辛料精油質控的方法

在審

• 申請號: 201810788390.1
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN109085275A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 黃金順;李昕
• 申請（專利權）人: 廣州馨杰添加劑有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務所(普通合伙) 11221
• 代理人: 王衛東

1.一種利用SPME手段對香辛料精油質控的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

對待檢測的香辛料進行烘焙干燥，打粉過篩，裝瓶，形成香精樣品；

對萃取針老化至無污染狀態；

對香精樣品進行SPME萃取；

對萃取飽和針頭進行GC-MS分析，得到總離子流圖，將測得數據形成的總離子流圖與參考香料的總離子流圖進行對比分析，根據就主峰重合度和豐度確定檢測香料和參考香料的成分是否一致。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

在萃取前，待恒溫裝置溫度升至預定溫度后，將香精樣品置入恒溫裝置中，水浴加熱，進行香氣平衡；

待香氣平衡，對香精樣品進行SPME萃取，將已經老化的萃取針通過瓶蓋上的塑料薄膜插入樣品瓶中，推出纖維頭，進行頂空萃取，纖維頭不可碰到樣品，頂空萃取結束后，將纖維頭抽回，從樣品瓶中拔出纖維頭；

對萃取飽和針頭進行GC-MS分析時，將萃取頭插入GC的前進樣口，將纖維頭推出，使纖維頭上所吸附的揮發性成分瞬間解吸、氣化，同時啟動MS采集數據，90s后將纖維頭抽回，將頂空萃取裝置取出。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，前進樣口溫度為230℃～250℃，纖維頭進行老化的溫度為250℃，老化時間為60min。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，香氣平衡溫度為60℃，平衡時間為40～60min，恒溫介質為水，頂空萃取針萃取時間40～60min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，檢測的香料為2g，樣品瓶的容量為4g。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，進樣時間75s，載氣為高純氦氣，載氣流速1mL/min，10分流進樣。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，頂空萃取過程中的質譜條件：絕對真空，離子源為EI源，離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，色譜條件：柱流速為1mL/min；滯留時間3.88min；柱箱參數設定：柱箱溫度為50℃，平衡時間為3min，保持時間5min；第一階段升溫速率4℃/min，升至110℃，保持時間10min；第二階段升溫速率5℃/min，升至210℃，保持時間10min；第三階段升溫速率10℃/min，升至250℃，保持15min，整個樣品運行時間79min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，質譜儀的參數設定為：溶劑延遲時間為2min；采集模式選擇全掃描模式；掃描質量數范圍為“33～350”；掃描開始時間為2min；閾值為150；頻率為2。