[發明專利]管道化連續生產二苯硫醚的方法有效
| 申請號： | 201810788082.9 | 申請日： | 2018-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN108863867B | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發明（設計）人： | 樊彬;張哲明;廖祖態;呂雪皓;陶明;袁繼新 | 申請（專利權）人： | 江西揚帆新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C321/30 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 332700*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 管道 連續生產 二苯硫醚 方法 | ||
1.管道化連續生產二苯硫醚的方法，其特征是包括以下步驟：
1)、將苯、路易斯酸催化劑、硫磺配成原料，所述苯、路易斯酸催化劑、硫磺的摩爾比為8～12：1.5～3:1；
所述路易斯酸催化劑為無水氯化鋁、無水氯化鐵、無水三氯化銻、無水氯化鋅；
2)、將原料放入原料罐中，利用計量泵將原料罐中的原料泵入管道化反應器中，進行加熱反應，反應溫度為180～280℃，反應壓力為2.8～3.2MPa，反應時間為30～60min；從管道化反應器中流出的反應液經冷卻后氣液相分離；
3)、在氣液相分離所得的液相中加入還原劑進行回流反應，還原劑由摩爾比為2.9～3.1:1的鹽酸和鋁屑組成；鋁屑與原料中硫磺的摩爾比為0.02～0.1：1；回流反應時間為30～120min；
對回流反應的所得物進行分液，油相先用去離子水洗滌后先常壓蒸餾，收集80～84℃的餾分，該餾分為苯；然后減壓蒸餾，收集80～90℃的餾分，該餾分為苯硫酚；收集160～170℃的餾分，該餾分為二苯硫醚；
回流反應的所得物進行分液所得的水相中含有路易斯酸催化劑，可回收利用。
2.根據權利要求1所述的管道化連續生產二苯硫醚的方法，其特征是：
將氣液相分離所得的氣相通入30±2wt％的堿液吸收。
3.根據權利要求2所述的管道化連續生產二苯硫醚的方法，其特征是：
堿液為無機堿水溶液，所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀；
無機堿：原料中的硫磺＝1～5：1的摩爾比。
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