[發(fā)明專利]鐵系金屬的單質(zhì)或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810782107.4 | 申請日： | 2018-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN108856729A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉巖;申曉毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京易捷勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11613 | 代理人： | 韓國勝 |
| 地址： | 110169 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米顆粒制備 納米顆粒 前驅(qū)體溶液 有機還原劑 三元合金 鐵系金屬 單質(zhì) 形貌 工藝設(shè)備要求 保溫反應(yīng) 格氏試劑 工藝成本 納米材料 生成產(chǎn)物 有機溶劑 單分散 溫度降 有機鋰 沸點 稱取 粒徑 鎳鹽 鐵鹽 無水 無氧 鈷鹽 | ||
本發(fā)明公開了一種鐵系金屬的單質(zhì)或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，屬于納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下步驟：S1、稱取鐵鹽和/或鎳鹽和/或鈷鹽，加入到沸點高于250℃的有機溶劑中，加熱回流得到前驅(qū)體溶液；S2、使所述前驅(qū)體溶液溫度降至150?250℃，并在無氧無水的條件下加入有機還原劑，保溫反應(yīng)15?60分鐘，得到含有納米顆粒的反應(yīng)液；S3、從所述含有納米顆粒的反應(yīng)液中分離生成產(chǎn)物得到納米顆粒；所述有機還原劑包括有機鋰和/或格氏試劑。本發(fā)明的方法操作簡單，可以得到分散程度高、粒徑小且形貌一致的單分散納米材料，工藝設(shè)備要求低、工藝成本低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鐵系金屬的單質(zhì)或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法。
背景技術(shù)
磁性材料是一種重要的新材料，近年來在應(yīng)用上有了飛速發(fā)展，已經(jīng)從單純的信息存貯、電子器件，發(fā)展到傳遞藥物、基因和其他生物分子的載體、生物分離、催化劑、化學傳感器以及吸附劑等。
鐵系元素包括鐵、鈷、鎳三種元素。它們原子半徑相近、電負性相似、晶體結(jié)構(gòu)相同，故可以形成連續(xù)固溶體合金。更具特殊價值的是它們均為具有磁性的元素，不僅金屬單質(zhì)具有磁性，形成的二元以及三元合金也具有磁性。
由于應(yīng)用的廣泛，對于磁性納米材料在性能上的需求也更為多樣性。傳統(tǒng)的單質(zhì)金屬鐵、鈷、鎳，已經(jīng)不能滿足即有需求，合金化成為磁性納米材料發(fā)展的一個方向。通常來說，第二以及第三種元素的加入，不是簡單的兩個或三個元素性質(zhì)的加和，而是會在很大程度上調(diào)整原有基礎(chǔ)金屬的元素排列、晶格參數(shù)，從而影響到合金材料的物理化學性能，進而，通過合金化可以控制磁性材料的抗氧化性能、磁性、熱穩(wěn)定性等。因此，磁性材料的合金化在磁性材料的發(fā)展上具有重要意義。
傳統(tǒng)的制備磁性納米顆粒以及合金顆粒的方法有選擇性激光熔融法、機械球磨法、氣相沉積法、金屬無機鹽的高溫氫氣還原法、鐵系尖晶石氫氣還原法、共氫氣等離子法、模板法和電化學沉積法等。以上方法通常需要特殊的設(shè)備或比較高的溫度，成本高，耗能高。
采用濕化學方法來制備納米顆粒是更常用到的方法。比如，水熱法可以制備出鐵、鈷、鎳的納米顆粒以及其合金顆粒。但水體系存在的問題是顆粒不均勻，團聚嚴重。又如中國專利CN103056384B(公開日為2015年2月18日)公開了一種納米顆粒的制備方法，該方法是利用極性醇和有機溶劑的互溶性，把水溶性的鐵鹽和油溶性的化學反應(yīng)物融合到一個類似微乳液的反應(yīng)體系中，將反應(yīng)液離心分離，取下層沉淀物既得納米顆粒，該方法的優(yōu)點是采用有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)制備的納米顆粒粒徑小且粒徑分布窄，但是納米顆粒的團聚程度高，對納米顆粒的應(yīng)用帶來了不利的效果。
發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問題
為了解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明提供一種鐵系金屬的單質(zhì)或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，該方法操作簡單，可以得到分散程度高、粒徑小且形貌一致的單分散納米材料，工藝設(shè)備要求低、工藝成本低。
(二)技術(shù)方案
為了達到上述目的，本發(fā)明采用的主要技術(shù)方案包括：
一種鐵系金屬的單質(zhì)或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，包括以下步驟：
S1、稱取鐵鹽和/或鎳鹽和/或鈷鹽，加入到沸點高于250℃的有機溶劑中，在保護氣下加熱回流得到前驅(qū)體溶液；
S2、使所述前驅(qū)體溶液溫度降至150-250℃，并加入有機還原劑，保溫反應(yīng)15-60分鐘，得到含有納米顆粒的反應(yīng)液，所述有機還原劑包括有機鋰或格氏試劑；
S3、從所述含有納米顆粒的反應(yīng)液中分離生成產(chǎn)物得到納米顆粒。
作為一種鐵系金屬的單質(zhì)或其二元合金、三元合金的納米顆粒制備方法的優(yōu)選方案，所述有機溶劑包括二苯醚或/或二芐醚。
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