[發明專利]鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法在審
| 申請號： | 201810782107.4 | 申請日： | 2018-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN108856729A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 劉巖;申曉毅 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613 | 代理人： | 韓國勝 |
| 地址： | 110169 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米顆粒制備 納米顆粒 前驅體溶液 有機還原劑 三元合金 鐵系金屬 單質 形貌 工藝設備要求 保溫反應 格氏試劑 工藝成本 納米材料 生成產物 有機溶劑 單分散 溫度降 有機鋰 沸點 稱取 粒徑 鎳鹽 鐵鹽 無水 無氧 鈷鹽 | ||
1.一種鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、稱取鐵鹽和/或鎳鹽和/或鈷鹽，加入到沸點高于250℃的有機溶劑中，在保護氣下加熱回流得到前驅體溶液；
S2、使所述前驅體溶液溫度降至150-250℃，并加入有機還原劑，保溫反應15-60分鐘，得到含有納米顆粒的反應液；
S3、從所述含有納米顆粒的反應液中分離生成產物，得到納米顆粒；
所述有機還原劑包括有機鋰和/或格氏試劑。
2.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：所述有機溶劑包括二苯醚和/或二芐醚。
3.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：
所述鐵鹽包括鐵的氯化物、硫酸鹽或乙酰丙酮化合物；
所述鎳鹽包括鎳的氯化物、硫酸鹽或乙酰丙酮化合物；
所述鈷鹽包括鈷的氯化物、硫酸鹽或乙酰丙酮化合物。
4.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：所述鐵鹽和/或鎳鹽和/或鈷鹽的總摩爾量與有機溶劑的體積比mol/V為0.02-1.0mol/100ml。
5.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：步驟S1中，在所述沸點高于250℃的有機溶劑中加入所述鐵鹽和/或鎳鹽和/或鈷鹽后再加入表面活性劑。
6.如權利要求5所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為油酸，所述油酸的用量為總質量的0.01-1％。
7.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：所述有機還原劑的用量為實際反應用量的2-100倍。
8.如權利要求1所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述生成產物分別用己烷和乙醇清洗三次，最后用氮氣吹干，得到所述納米顆粒。
9.如權利要求1至8任一項所述的鐵系金屬的單質或其二元、三元合金的納米顆粒制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述分離包括在隔絕氧氣的空間中用磁鐵分離。
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