[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器連續(xù)合成亞磷酸二乙酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810780920.8
• 申請日: 2018-07-17
• 公開（公告）號: CN109096328A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)生虎;劉倩;張躍;劉建武;沈介發(fā);辜順林;馬曉明;陳代祥
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142;B01J19/00
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 馮燕平

1.一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)合成亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

(1)以無水乙醇和三氯化磷為底物，三氯甲烷為溶劑，利用微通道反應(yīng)器連續(xù)合成亞磷酸二乙酯的方法；

(2)在室溫條件下，先將三氯化磷和三氯甲烷的混合溶液通過計(jì)量泵連續(xù)進(jìn)入預(yù)熱區(qū)，與此同時(shí)，無水乙醇通過另一計(jì)量泵連續(xù)進(jìn)入預(yù)熱區(qū)，反應(yīng)溫度由外部循環(huán)換熱系統(tǒng)進(jìn)行控制；

(3)通過計(jì)量泵控制物料的流量，使預(yù)熱后的物料同步進(jìn)入不同通道結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器模塊內(nèi)進(jìn)行混合和反應(yīng)，反應(yīng)過程完成后，產(chǎn)物從微通道反應(yīng)器的出口流出，進(jìn)入收集罐，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行水洗數(shù)次，萃取，然后經(jīng)減壓精餾即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于三氯化磷和三氯甲烷的體積比1:2-1:5，優(yōu)選體積比1:3-1:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于反應(yīng)物料摩爾比1:3.5-1:4，優(yōu)選摩爾比為1:3.7-1:3.9。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為30-55℃優(yōu)選溫度為40-50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于反應(yīng)停留時(shí)間為60s-300s，優(yōu)選停留時(shí)間為120s-300s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于物料A的流速為48ml/min-58ml/min，優(yōu)選物料A的流速為53ml/min-58ml/min；物料B的流速為19ml/min-25ml/min，優(yōu)選物料B的流速為22ml/min-25ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于以上所有反應(yīng)過程均在特定結(jié)構(gòu)的微通道連續(xù)流反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行,該反應(yīng)系統(tǒng)包括混合區(qū)，反應(yīng)區(qū)、淬滅區(qū)、產(chǎn)物收集等不同功能區(qū)域。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用微通道連續(xù)流反應(yīng)器將三氯化磷和無水乙醇連續(xù)酯化制備亞磷酸二乙酯的方法，其特征在于所述微通道連續(xù)流反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)總體積為200ml-250ml，混合區(qū)總體積為20ml-25ml，攪拌結(jié)構(gòu)為四葉矩形攪拌葉，攪拌葉尺寸為0.8mm×0.3-6mm×1mm微通道連續(xù)流反應(yīng)器反應(yīng)內(nèi)徑為0.5mm-6mm。