[發明專利]一種氧化銅介孔納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201810775268.0
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108585021B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 劉超;劉沖;紀秀杰;趙陽陽;陳琪玲
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種氧化銅介孔納米片的制備方法。該方法包括以下步驟：在攪拌條件下，將乙酸銅水溶液和氫氧化鈉水溶液依次加入到回流反應器中，升溫至回流反應溫度，反應1～4小時；移到高壓反應釜中，密封升溫到120℃～160℃，自生壓力下水熱反應12～36小時；室溫下原液靜置0～3天，然后水洗，再經抽濾，烘干，得到黑色的氧化銅介孔納米片。本發明實現氧化銅介孔納米片材料的綠色、高效、低成本、非表面活性劑導向合成，且該氧化銅介孔納米片的BET比表面積達到34.7m²/g，高于一些表面活性劑輔助合成的氧化銅介孔材料。

技術領域

本發明的技術方案屬于納米材料技術合成領域，具體為一種氧化銅介孔納米片的制備方法。

背景技術

氧化銅的化學式為CuO，是一種銅的黑色氧化物，窄帶隙約為1.2電子伏特的p型半導體，具有良好的導電、光電、氣敏等特性，同時，氧化銅無毒、價格便宜。納米氧化銅作為一種新型多功能無機材料，具有廣泛的應用前景，可用于高溫超導體、電化學傳感器、電極材料、光催化降解有機物、CO的催化氧化、氯酸鉀和過氧化氫以及高氯酸銨等材料的催化分解等方面。而介孔結構的氧化銅具有更優異的相關性能。

介孔材料是指孔徑介于2～50納米的多孔材料。介孔材料因為其高比表面積、高孔容量、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等特點，賦予了材料更優異的性能和更廣泛的應用，尤其在催化劑、催化劑載體和吸附劑等方面有廣泛的應用。具有精細孔道結構的新型多孔材料的設計和開發成為目前前沿領域的研究熱點。

目前合成介孔氧化銅的方法主要有：(1)硬模板法(Pingbo Zhang,Yan Zhou,Mingming Fan et al.PdCl₂-loading mesoporous copper oxide as a novel andenvironmentally friendly catalyst for diethyl carbonate synthesis.AppliedSurface Science,2015,332:379-383.)該報道以堿式碳酸銅作為金屬前驅體，六方介孔二氧化硅(HMS)作為硬模板，將前驅體填充到硬模板后，在350℃下煅燒4小時得到氧化銅，后期用NaOH水溶液除去二氧化硅模板，最終得到介孔氧化銅。(2)軟模板法(Yang Fan,XinYang,Zhen Cao et al.Synthesis of mesoporous CuO microspheres with core-in-hollow-shell structure and its application for non-enzymatic sensing ofglucose.Journal of Applied Electrochemistry,2015,45(2):131-138.)該報道以雙氰胺為水解劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為軟模板，Cu(NO₃)₂·3H₂O作為銅源，采用一鍋水熱法合成了具有核-殼-中空殼結構的介孔CuO微球。(3)熱分解法，如配位聚合物熱分解(HaijunPeng,Guixia Hao,Zhaohua Chu et al.Mesoporous spindle-like hollow CuO/Cfabriacted from a Cu-based metal-organic framework as anodes for high-performance lithium storage.Journal of Alloys&Compounds,2017,727.)該報道利用微波輔助制備了紡錘狀Cu-MOF微晶，將Cu-MOF在700℃下煅燒2小時，獲得多孔中空CuO/C復合材料。但是這些方法都有其局限性，如制備過程較為復雜、成本高、去除表面活性劑時高耗能高污染以及高溫煅燒時微納結構易被破壞等問題。因此如何通過更加簡單有效并且節能綠色的方法制備介孔結構的氧化銅成為了研究的熱點和難點。

發明內容