[發明專利]一種丁二酸二甲酯的制備工藝

在審

• 申請號: 201810774515.5
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108976118A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李云政;張磊
• 申請（專利權）人: 南京雪郎化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/40;C25B3/04
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 何麗霞

本發明涉及一種丁二酸二甲酯的制備工藝，通過工藝條件的優化將順丁烯二酸酐和脫鹽水進行初步水解，然后制成電解液在電解池內進行水解，大大提高了水解的效率，保證了化學反應的質量，可以有效的減少雜質的產生，在通過電解池進行電解，同時通過電解液處理器、冷卻結晶器以及離心分離器進行依次處理，可以得到高純的丁二酸，通過丁二酸與甲醇在催化劑的作用下，可以直接制得丁二酸二甲酯，整個工藝流程簡單，成本低。

技術領域

本發明屬于丁二酸二甲酯生產技術領域，尤其涉及一種丁二酸二甲酯的制備工藝。

背景技術

丁二酸二甲酯(Dimethyl Succinate)，亦稱琥珀酸二甲酯。CAS號為106-65-0，分子式為C4H10O4，分子量為146.14，一般為無色結晶或液體，熔點19℃，沸點196.4℃，閃點90℃，比重1.1198，折射率1.4197，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有機溶劑，微溶于水。廣泛用于食品、香料、日用化工、醫藥、涂料、橡膠、塑料等行業，用于合成光穩定劑、高檔涂料、殺菌劑、醫藥中間體，是一種重要的化工中間體，廣泛應用于多種化學品制取的原料。

但是現有的丁二酸二甲酯，工藝流程復雜，且中間產物容易產生雜質，不易清楚，同時傳統的生產方式，產品雜質含量變大，最終產品的質量受到雜質的較大影響。

發明內容

本發明為解決公知技術存在的技術問題而提供一種丁二酸二甲酯的制備工藝。

本發明為解決公知技術存在的技術問題所采取的技術方案是：一種丁二酸二甲酯的制備工藝,包括以下步驟：

步驟1：將順丁烯二酸酐和脫鹽水一定加入配料罐中，進行混合攪拌并進行水解反應得到順丁烯二酸，

步驟2：將步驟1中的順丁烯二酸放入電解液存儲罐內，同時在電解液存儲罐中加入硫酸進行混合，利用攪拌器進行充分混合，形成電解液；

步驟3：將步驟2中的電解液根據使用需求排入電解槽中進行電解，通過電極作用使順丁烯二酸與電解水生成的氫離子加成反應生成丁二酸；電解處理后的電解液依次進入電解液處理器和冷卻結晶器，通過冷卻結晶器，丁二酸過飽和結晶得到含有丁二酸結晶體的混合溶液；

步驟4：將步驟3中的含有丁二酸結晶體的混合溶液，經離心分離器分離脫水處理、干燥得到高純度的丁二酸；

步驟5：將步驟4中高純度的丁二酸結晶制成丁二酸溶液，并加入反應釜中，按照丁二酸溶液的比例加入對應比列的的甲醇溶液，同時加入催化劑，通過反應釜內的加熱器控制整個反應釜的溫度，使反應釜的溫度控制在 70-120℃，制得丁二酸二甲酯混合溶液；

步驟6：將步驟5中的丁二酸二甲酯混合溶液進行重結晶分離，可以得到丁二酸二甲酯產品。

本發明中，所述步驟3中的電解槽中設有電加熱器，并將電解溫度控制在 50±2℃。

本發明中，所述步驟3中所述的冷卻結晶器為多級冷卻結晶，以提高結晶效果，冷卻中采用的冷媒為冷凍水，冷凍水自冷媒入口進入，經過熱量交換后自冷媒出口排出。

本發明中，所述步驟5中丁二酸和甲醇的摩爾比為1∶1.05～2.2。

本發明中，所述步驟5中催化劑為酸，通過酸為催化劑實現酯化反應。

本發明具有的優點和積極效果如下：

1.本發明提出的一種丁二酸二甲酯的制備工藝，通過工藝條件的優化將順丁烯二酸酐和脫鹽水進行初步水解，然后制成電解液在電解池內進行水解，大大提高了水解的效率，保證了化學反應的質量，可以有效的減少雜質的產生，在通過電解池進行電解，同時通過電解液處理器、冷卻結晶器以及離心分離器進行依次處理，可以得到高純的丁二酸，通過丁二酸與甲醇在催化劑的作用下，可以直接制得丁二酸二甲酯，整個工藝流程簡單，成本低。

具體實施方式