[發明專利]一種丁二酸二甲酯的制備工藝

在審

• 申請號: 201810774515.5
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108976118A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李云政;張磊
• 申請（專利權）人: 南京雪郎化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/40;C25B3/04
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 何麗霞

1.一種丁二酸二甲酯的制備工藝,其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：將順丁烯二酸酐和脫鹽水一定加入配料罐中，進行混合攪拌并進行水解反應得到順丁烯二酸；

步驟2：將步驟1中的順丁烯二酸放入電解液存儲罐內，同時在電解液存儲罐中加入硫酸進行混合，利用攪拌器進行充分混合，形成電解液；

步驟3：將步驟2中的電解液根據使用需求排入電解槽中進行電解，通過電極作用使順丁烯二酸與電解水生成的氫離子加成反應生成丁二酸；電解處理后的電解液依次進入電解液處理器和冷卻結晶器，通過冷卻結晶器，丁二酸過飽和結晶得到含有丁二酸結晶體的混合溶液；

步驟4：將步驟3中的含有丁二酸結晶體的混合溶液，經離心分離器分離脫水處理、干燥得到高純度的丁二酸；

步驟5：將步驟4中高純度的丁二酸結晶制成丁二酸溶液，并加入反應釜中，按照丁二酸溶液的比例加入對應比列的的甲醇溶液，同時加入催化劑，通過反應釜內的加熱器控制整個反應釜的溫度，使反應釜的溫度控制在70-120℃，制得丁二酸二甲酯混合溶液；

步驟6：將步驟5中的丁二酸二甲酯混合溶液進行重結晶分離，可以得到丁二酸二甲酯產品。

2.根據權利要求1所述的一種丁二酸二甲酯的制備工藝，其特征在于，所述步驟3中的電解槽中設有電加熱器，并將電解溫度控制在50±2℃。

3.根據權利要求1所述的一種丁二酸二甲酯的制備工藝，其特征在于，所述步驟3中所述的冷卻結晶器為多級冷卻結晶，以提高結晶效果，冷卻中采用的冷媒為冷凍水，冷凍水自冷媒入口進入，經過熱量交換后自冷媒出口排出。

4.根據權利要求1所述的一種丁二酸二甲酯的制備工藝，其特征在于，所述步驟5中丁二酸和甲醇的摩爾比為1∶1.05～2.2。

5.根據權利要求1所述的一種丁二酸二甲酯的制備工藝，其特征在于，所述步驟5中催化劑為酸，通過酸為催化劑實現酯化反應。