[發明專利]一種鈮酸鑭納米粉體的制備方法在審
| 申請號： | 201810773759.1 | 申請日： | 2018-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN108863359A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 肖謐;張鵬;宿玉鵬 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C04B35/495 | 分類號： | C04B35/495;C04B35/624;C04B35/626 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈮酸 微波介質陶瓷 檸檬酸 納米粉體 乙二醇甲醚 檸檬酸鈮 檸檬酸鑭 水浴加熱 制備 調節溶液pH 檸檬酸溶液 前驅體粉末 乳白色沉淀 粉體原料 混合溶膠 金屬離子 水分蒸發 完全溶解 制備過程 草酸鈮 顆粒度 穩定劑 硝酸鑭 抽濾 煅燒 清洗 燃燒 成功 | ||
1.一種鈮酸鑭微波介質陶瓷納米粉體的制備方法，具有以下工藝步驟：
(1)以草酸鈮C10H5NbO20為原料，加入去離子水，水浴加熱，直至草酸鈮完全溶解；
(2)向步驟(1)溶液中滴加氨水，充分攪拌，調節溶液pH至8-10，出現乳白色沉淀；
(3)用去離子水將步驟(2)得到的乳白色沉淀抽濾清洗3-6次；
(4)將步驟(3)清洗后的白色沉淀放入檸檬酸溶液中，水浴加熱直至沉淀完全溶解，得到澄清透明的檸檬酸鈮溶膠，其中，檸檬酸摩爾量為Nb5+離子的3-5倍；
(5)將硝酸鑭La(NO3)3·6H2O溶于檸檬酸溶液，充分攪拌，得到澄清透明的檸檬酸鑭溶膠，其中，檸檬酸摩爾量為La3+的3-5倍；
(6)按化學式LaNbO4化學計量比，將步驟(4)得到的檸檬酸鈮溶膠與步驟(5)得到的檸檬酸鑭溶膠充分攪拌混合，加入乙二醇甲醚C3H8O2作為穩定劑，其中，乙二醇甲醚為溶液中檸檬酸摩爾量的2-4倍；
(7)將步驟(6)得到的混合溶膠置于紅外燈泡下，經水分蒸發及自燃燒過程后得到黑褐色前驅體粉末；
(8)將步驟(7)得到的前驅體粉末置于剛玉坩堝內，煅燒得到白色LaNbO4粉體。
2.根據權利要求1的一種鈮酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(5)中草酸鈮、硝酸鑭原料的質量純度大于99.9％。
3.根據權利要求1的一種鈮酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(4)的水浴加熱溫度為60-80℃。
4.根據權利要求1的一種鈮酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)對于前驅體粉末的煅燒溫度為650-750℃。
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