[發(fā)明專利]一種鈮酸鑭納米粉體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810773759.1
• 申請日: 2018-07-15
• 公開（公告）號: CN108863359A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖謐;張鵬;宿玉鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/624;C04B35/626
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

本發(fā)明公開了一種鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷納米粉體的制備方法，以草酸鈮為原料，水浴加熱至完全溶解，調(diào)節(jié)溶液pH至8?10，對出現(xiàn)的乳白色沉淀抽濾清洗，并水浴加熱溶于檸檬酸中得到檸檬酸鈮溶膠；另將硝酸鑭溶于檸檬酸溶液，得到檸檬酸鑭溶膠(檸檬酸摩爾量為金屬離子總和的3?5倍)；再按化學(xué)式LaNbO₄將檸檬酸鈮溶膠與檸檬酸鑭溶膠充分?jǐn)嚢杌旌希尤胍叶技酌?乙二醇甲醚為溶液中檸檬酸摩爾量的2?4倍)作為穩(wěn)定劑；再將混合溶膠經(jīng)水分蒸發(fā)及自燃燒后得到前驅(qū)體粉末，再于650?750℃煅燒，得到白色LaNbO₄納米粉體。本發(fā)明成功獲得了顆粒度為40?80nm的鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷粉體原料，制備過程簡單，無污染，未來可在低溫下獲得性能較高的鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種鈮酸鑭納米級陶瓷粉體的制備工藝。

背景技術(shù)

未來便攜式終端主要發(fā)展方向是輕量化、小型化、高頻化和多功能化，因此對制備微波IC器件的材料性能就有更高要求。微波介質(zhì)陶瓷一般作為介質(zhì)材料應(yīng)用于微波頻段電路中，可以實(shí)現(xiàn)一種或多種功能，是制作微波電路與元器件的關(guān)鍵材料。而通常在傳統(tǒng)固相法制備微波介質(zhì)陶瓷的工藝中，燒結(jié)溫度較高，使得實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻。為了使微波陶瓷能夠在低溫下獲得相近的性能，本發(fā)明采用溶膠凝膠法，以液相法制備出顆粒度為40-80nm的鈮酸鑭陶瓷粉體。由于其表面能較大，故在配合傳統(tǒng)固相法制備鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷的過程中能夠起到降低燒結(jié)溫度的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有傳統(tǒng)固相法制備LaNbO₄陶瓷燒結(jié)溫度過高的缺點(diǎn)，以草酸鈮、硝酸鑭、檸檬酸為溶膠凝膠法主要原料，制備顆粒度為納米級的鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷粉體。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

一種鈮酸鑭微波介質(zhì)陶瓷納米粉體的制備方法，具有以下工藝步驟：

(1)以草酸鈮C₁₀H₅NbO₂₀為原料，加入去離子水，水浴加熱，直至草酸鈮完全溶解；

(2)向步驟(1)溶液中滴加氨水，充分?jǐn)嚢瑁{(diào)節(jié)溶液pH至8-10，出現(xiàn)乳白色沉淀；

(3)用去離子水將步驟(2)得到的乳白色沉淀抽濾清洗3-6次；

(4)將步驟(3)清洗后的白色沉淀放入檸檬酸溶液中，水浴加熱直至沉淀完全溶解，得到澄清透明的檸檬酸鈮溶膠，其中，檸檬酸摩爾量為Nb⁵⁺離子的3-5倍；

(5)將硝酸鑭La(NO₃)₃·6H₂O溶于檸檬酸溶液，充分?jǐn)嚢瑁玫匠吻逋该鞯臋幟仕徼|溶膠，其中，檸檬酸摩爾量為La³⁺的3-5倍；

(6)按化學(xué)式LaNbO₄化學(xué)計(jì)量比，將步驟(4)得到的檸檬酸鈮溶膠與步驟(5)得到的檸檬酸鑭溶膠充分?jǐn)嚢杌旌希尤胍叶技酌袰₃H₈O₂作為穩(wěn)定劑，其中，乙二醇甲醚為溶液中檸檬酸摩爾量的2-4倍；

(7)將步驟(6)得到的混合溶膠置于紅外燈泡下，經(jīng)水分蒸發(fā)及自燃燒過程后得到黑褐色前驅(qū)體粉末；

(8)將步驟(7)得到的前驅(qū)體粉末置于剛玉坩堝內(nèi)，煅燒得到白色LaNbO₄粉體。

所述步驟(1)和步驟(5)中草酸鈮、硝酸鑭原料的質(zhì)量純度大于99.9％。

所述步驟(1)和步驟(4)的水浴加熱溫度為60-80℃。

所述步驟(8)對于前驅(qū)體粉末的煅燒溫度為650-750℃。