[發明專利]一種用于制造電容器的介電復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201810770560.3
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108864657A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 吳付榮
• 申請（專利權）人: 吳江市聚盈電子材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L33/12;C08L27/16;C08K9/02;C08K3/22;C08K3/34;C08K5/544;C08K13/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 郭曉鳳

1.一種用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

(1)將氧化鎂8～10份、二氧化鈦7～9份、聯苯四甲酸二酐16～20份加入到其重量25倍的質量濃度為30％的H₂O₂溶液中，在超聲處理器中進行超聲處理，超聲處理的功率為800～1000W，處理時間為10～20分鐘，隨后將超聲處理混合液送入130～140℃的油浴中，保溫攪拌60～80分鐘，接著進行離心分離，將分離得到的沉淀產物在80℃下真空干燥6～8小時，再將干燥產物置于行星式球磨機中球磨處理，得到超聲氧化改性粉末；

(2)將縮水甘油醚型環氧樹脂55～65份、甲基丙烯酸甲酯50～60份、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物45～55份、硫化劑1～3份和步驟(1)得到的超聲氧化改性粉末共同加入到熱處理攪拌器中，在100～110℃下按照220～260轉/分鐘的轉速加熱攪拌120～150分鐘，得到熱處理反應混合料，再按質量比1:15將熱處理反應混合料加入到質量濃度為80％的硫酸溶液中進行超聲混合，超聲混合的功率為750～850W，混合時間為15～25分鐘，隨后將超聲混合液進行抽濾，收集濾餅，將濾餅用蒸餾水洗滌2～3次，再于80～90℃下干燥12小時，得到磺化改性混合物；

(3)將丙烯醛25～30份、聚碳酸纖維5～9份和步驟(2)得到的磺化改性混合物加入到其重量20倍的乙酸乙酯溶液中，超聲處理10～20分鐘，隨后加入二甲基乙內酰脲甲醛樹脂30～40份，然后在110℃的油浴中保溫反應80～100分鐘，趁熱離心后將沉淀在70℃下真空干燥10～12小時，再將干燥產物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按質量比1:(2～3):(4～6)加入到反應容器中，向反應容器中通入氮氣將反應容器內的空氣排出，加入氟硅酸鈉10～12份，繼續混合攪拌均勻，升溫至75～85℃，恒溫磁力攪拌冷凝回流16～18小時，旋轉蒸發濃縮，70～80℃真空干燥，得到中間體復合物；

(4)將步驟(3)得到的中間體復合物與乙酰丙酮鈦6～8份加入到其重量50倍的蒸餾水中，攪拌均勻，滴加1mol/L的氫氧化鈉將溶液pH調節至8～9，攪拌10～20分鐘，將溶液升溫度至75～80℃，保溫攪拌25～35分鐘，過濾，將沉淀水洗2～3次，隨后加入到沉淀重量8～10倍的二甲基甲酰胺中，超聲處理10～20分鐘，隨后在60～70℃下真空干燥4～6小時，在150～160℃下以16～18MPa的壓力壓制成坯料；

(5)將步驟(4)得到的坯料加入到其重量15～20倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，將混合液升溫至60～70℃加熱攪拌40～50分鐘，投入偶聯劑1～3份、抗氧劑1～3份，繼續攪拌20～30分鐘，隨后將混合液升溫至150～160℃攪拌2～3小時得到預聚物，將所得預聚物在120℃下真空脫氣40～60分鐘，然后升溫至190～200℃固化處理8～10小時，脫模后得介電復合材料。

2.根據權利要求1所述的用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中球磨處理的球料比為20:1，球磨機的轉速為500轉/分鐘，球磨時間為2～4小時。

3.根據權利要求1所述的用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的硫化劑選自過氧化二異丙苯、叔丁基過氧化氫、2,4-二氯過氧化苯甲酰中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中干燥產物與γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按的質量比為1:3:5。

5.根據權利要求1所述的用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的偶聯劑選自間甲基苯甲酰氯、異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的用于制造電容器的介電復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的抗氧劑選自雙十八烷基醇季戊四醇二亞磷酸酯、雙(2,4—二枯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯中的任意一種。