[發(fā)明專利]一種從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810769553.1
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108658770B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯建軍;劉細(xì)霞;張雪莉;曾麗君;馬秋平;李雅妮;侯垚瑤;陸琪;陳思銳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北師范大學(xué)
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 陳建軍

1.一種從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.向黑金剛馬鈴薯粉末中加入提取液制備綠原酸提取液；

S2.將所述綠原酸提取液以1~3mL/min的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱，吸附飽和后，用水洗滌大孔樹脂吸附柱，再用乙醇溶液洗脫綠原酸，收集洗脫液，經(jīng)濃縮干燥得綠原酸粗品；

S3.將所述綠原酸粗品配制成第一綠原酸溶液，并用乙酸乙酯萃取所述第一綠原酸溶液1~2次，收集乙酸乙酯層，經(jīng)濃縮干燥得綠原酸精品；

S4.將所述綠原酸精品配制成第二綠原酸溶液，用半制備型液相色譜對所述第二綠原酸溶液進(jìn)行分離，用甲酸溶液-乙腈梯度洗脫，收集保留時(shí)間13.3~14.3min的樣品，再經(jīng)濃縮和干燥后，得綠原酸單體；

所述步驟S1制備綠原酸提取液具體采用如下方法：向黑金剛馬鈴薯粉末中加入提取液，在50~70℃下浸提1~2h后，將浸提液離心分離，得到綠原酸提取液；

所述提取液為濃度為0.1~0.3mol/L的鹽酸溶液或濃度為2~4wt%的檸檬酸溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，步驟S4中半制備型液相色譜分離條件為：Daisogel C₁₈色譜柱，Φ20×250 mm，10μm；流速為15mL/min；檢測波長為324 nm；流動(dòng)相：0.3%甲酸溶液A，乙腈B，梯度洗脫；進(jìn)樣量2mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，所述梯度洗脫采用如下方法：0~13min，70~80% A；13~21min，65~70% A；21~30min，70~80% A。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，步驟S3中所述第一綠原酸溶液和乙酸乙酯的體積比為1：1~2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，

所述步驟S2中大孔樹脂吸附柱為AB-8型、D101型、DM130型或 X-5型大孔樹脂中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，步驟S2中乙醇溶液以1~3mL/min的流速洗脫綠原酸，所述乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為60~80%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，步驟S1中黑金剛馬鈴薯粉末和提取液的料液比為1g：60~80mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黑金剛馬鈴薯中制備綠原酸單體的方法，其特征在于，步驟S1還包括：無腐爛的黑金剛馬鈴薯洗凈去皮、切成條后，將馬鈴薯?xiàng)l在40~50℃下烘干，烘干后進(jìn)行粉碎，過40~80目篩，得到黑金剛馬鈴薯粉末。