[發明專利]一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810767490.6
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108855209B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 陳麗華;肖珊珊;孫明慧;吳攀;寇柱;王志豪;李昱;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 蘇敏

本發明公開了一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料及其制備方法。該制備方法首先以大孔?介孔?微孔碳模板合成等級孔鈦硅分子篩，再以等級孔鈦硅分子篩為載體，以三水硝酸銅為銅源和六水硝酸鋅為鋅源，利用沉淀法制備銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料。本發明所得銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩具有有序的大孔、介孔、微孔和較高的比表面積，分子篩載體表面均勻的分布著Cu?Zn雙金屬，且經過還原后的Cu?Zn雙金屬為Cu₅Zn₈合金，具有高的分散性。

技術領域

本發明屬于催化材料領域，具體涉及一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料及其制備方法。

背景技術

近年來，水污染問題已經成為世界各地普遍關注的問題，尤其醫藥、農藥、染料等行業的廢水排放是造成水污染問題的主要原因，這是由于廢水中存在大量難以降解的有機物，如對硝基苯酚。通過化學方法將這些有機物轉化為無毒或者易降解的其他物質成為國內外研究熱點之一。

一般來說，貴金屬催化劑Ag、Pt等對于這類催化降解反應具有很高的活性，但是由于價格昂貴，使其不利于工業化使用。而非貴金屬催化劑Cu對于這類反應也具有良好的催化活性且價格低廉，但在Cu基催化劑中金屬Cu顆粒分散度往往不高，且容易出現團聚現象，同時在氣相硝基苯加氫中容易形成積碳。因此，如何使Cu穩定的存在并提高Cu的分散性，從而進一步提高其催化性能成為本領域技術人員的研究熱點。

發明內容

本發明為解決上述技術問題提供一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料及其制備方法。該催化材料中，CuZn合金能穩定的分散在具有高比表面積且熱穩定性強的等級孔鈦硅分子篩體，可以防止CuZn合金的燒結團聚，同時制備方法采用共沉淀法，利用尿素作為沉淀劑，利用其水解緩慢沉淀金屬離子，使金屬離子分散均勻。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料的制備方法，它包括以下步驟：

1)將水和苯乙烯溶液加入到反應容器中，然后將反應容器置于油浴鍋中在氮氣氣氛下攪拌，再加入過硫酸鉀，繼續在油浴鍋中氮氣氣氛下反應，得到混合溶液I；

2)將步驟1)所得在混合溶液I中依次加入硅溶膠、蔗糖和硫酸溶液進行超聲處理，得混合溶液Ⅱ；

3)將步驟2)所得的混合溶液Ⅱ置于烘箱中沉積和預碳化，得固體產物I；

4)將步驟3)所得固體產物I置于管式爐中氬氣氣氛下碳化，得固體產物Ⅱ；

5)將步驟4)所得固體產物Ⅱ用HF常溫處理后，抽濾烘干，得固體產物Ⅲ；

6)用鈦硅分子篩前驅液浸漬步驟5)所得固體產物Ⅲ，再進行老化，得固體產物IV；

7)將步驟6)所得固體產物IV置于反應釜內襯中，內襯底部放置水，采用蒸汽輔助干凝膠法進行反應，得固體產物V；

8)將步驟7)所得固體產物V抽濾烘干后，置于馬弗爐中煅燒，得固體產物VI；

9)將步驟8)所得固體產物VI、三水硝酸銅、六水硝酸鋅、去離子水加入燒瓶中，然后加入尿素，攪拌混合均勻，得混合溶液Ⅲ；

10)將步驟9)所得混合溶液Ⅲ在油浴鍋中反應，得混合溶液IV；

11)將步驟10)所得混合溶液IV抽濾烘干，得到固體產物VII；

12)將步驟11)所得固體產物VII置于馬弗爐中煅燒，得固體產物VIII；

13)將步驟12)所得固體產物VIII置于管式爐中氫氣氛圍下還原，即得到所述銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料。