[發明專利]一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810767490.6
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108855209B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 陳麗華;肖珊珊;孫明慧;吳攀;寇柱;王志豪;李昱;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 蘇敏

1.一種銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

1)將水和苯乙烯溶液加入到反應容器中，然后將反應容器置于油浴鍋中在氮氣氣氛下攪拌，再加入過硫酸鉀，繼續在油浴鍋中氮氣氣氛下反應，得到混合溶液I；

2)將步驟1)所得在混合溶液I中依次加入硅溶膠、蔗糖和硫酸溶液進行超聲處理，得混合溶液Ⅱ；

3)將步驟2)所得的混合溶液Ⅱ置于烘箱中沉積和預碳化，得固體產物I；

4)將步驟3)所得固體產物I置于管式爐中氬氣氣氛下碳化，得固體產物Ⅱ；

5)將步驟4)所得固體產物Ⅱ用HF常溫處理后，抽濾烘干，得固體產物Ⅲ；

6)用鈦硅分子篩前驅液浸漬步驟5)所得固體產物Ⅲ，再進行老化，得固體產物IV；

7)將步驟6)所得固體產物IV置于反應釜內襯中，內襯底部放置水，采用蒸汽輔助干凝膠法進行反應，得固體產物V；

8)將步驟7)所得固體產物V抽濾烘干后，置于馬弗爐中煅燒，得固體產物VI；

9)將步驟8)所得固體產物VI、三水硝酸銅、六水硝酸鋅、去離子水加入燒瓶中，然后加入尿素，攪拌混合均勻，得混合溶液Ⅲ；

10)將步驟9)所得混合溶液Ⅲ在油浴鍋中反應，得混合溶液IV；

11)將步驟10)所得混合溶液IV抽濾烘干，得到固體產物VII；

12)將步驟11)所得固體產物VII置于馬弗爐中煅燒，得固體產物VIII；

13)將步驟12)所得固體產物VIII置于管式爐中氫氣氛圍下還原，即得到所述銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料，所述結構中存在有序的大孔，介孔和微孔，大孔孔徑為95.30～183.10nm，介孔孔徑為1.92～4.02nm，微孔孔徑為0.45nm，所述銅鋅合金為Cu₅Zn₈合金，Cu₅Zn₈合金均勻的負載在等級孔鈦硅分子篩表面。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述混合溶液I、硅溶膠、蔗糖及硫酸溶液質量比為100:(10～15):(10～15):1.5。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中反應溫度為80℃，反應時間為5-6h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中碳化溫度為600-700℃，碳化時間為4-6h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6)所述老化溫度為60-80℃，老化時間為12-24h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟8)所述煅燒溫度為500-550℃，煅燒時間為5-7h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟9)中固體產物VI、三水硝酸銅、六水硝酸鋅及水的質量比為100：9.44～37.76：11.44～45.76：1000，尿素與金屬離子的摩爾比為1:100。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟13)還原溫度為350℃～450℃，還原時間為2h。

9.根據權利要求1～8任一項所述制備方法制得的銅鋅合金負載型等級孔鈦硅分子篩催化材料，其特征在于，其結構中存在有序的大孔，介孔和微孔，大孔孔徑為95.30～183.10nm，介孔孔徑為1.92～4.02nm，微孔孔徑為0.45nm。

10.根據權利要求9所述的催化材料，其特征在于，所述銅鋅合金為Cu₅Zn₈合金，Cu₅Zn₈合金均勻的負載在等級孔鈦硅分子篩表面。