[發明專利]一種制備西紅花苷III的方法

有效

• 申請號: 201810766921.7
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108752398B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 謝國勇;秦民堅;韓宇;李冉;朱艷;吳剛
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備西紅花苷III的方法，屬于中藥活性組分分離純化技術領域。本發明以盛開的密蒙花為原料，經提取濃縮、大孔樹脂富集、葡聚糖凝膠柱層析、重結晶后得高純度西紅花苷III，純度≥95％；本發明通過優化得到最佳提取、富集工藝，提高了西紅花苷III的提取效率和純度；本發明提供的一種制備西紅花苷III的方法，該工藝過程穩定、環境友好、簡便易行，打破了無標準化制備西紅花苷III工藝流程的現狀，極大提高密蒙花的綜合利用價值。

技術領域

本發明屬于中藥活性組分分離純化技術領域，具體涉及一種制備西紅花苷III的方法，尤其涉及一種采用大孔樹脂富集和柱層析分離技術制備西紅花苷III的方法。

背景技術

密蒙花為馬錢科醉魚草屬植物密蒙花Buddleia officinalis Maxim.的干燥花蕾和花序，又名黃飯花、雞骨頭花、染飯花等，廣泛分布于我國的貴州、云南等地，多為花蕾密聚的花序小分枝，呈不規則圓錐狀，表面灰黃色或棕黃色，密被茸毛，在春季花未開放時采收。密蒙花是傳統的眼科用藥，具有清熱瀉火，養肝明目，退翳的功效，多用于目赤腫痛，多淚羞明，目生翳膜，肝虛目暗，視物昏花等癥。

大孔樹脂是20世紀70年代初發展起來的一種以苯乙烯和丙酸酯為原料加入致孔劑形成的多孔性吸附劑，與其他分離技術相比，大孔樹脂具有穩定性高，吸附容量大，成本低，易于活化再生等優點。近年來，大孔樹脂在天然藥物富集純化中廣泛應用，為一種提取分離活性成分的有效方法。本發明首次采用大孔樹脂對密蒙花中西紅花苷類成分進行富集純化，旨在探索最佳工藝條件，為西紅花苷III的分離純化提供方法并為工業化生產提供技術參數。

色譜分離技術創始于20世紀初，如今色譜法廣泛應用于各個領域，成為多組分混合物最重要的分離方法。凝膠柱層析又被稱為分子排組色譜法或空間排阻色譜法，利用凝膠作填充介質，根據被分離物質分子大小、形狀不同擴散到凝膠孔隙內的速度不同，因而通過層析柱的快慢不同而實現分離的一種方法。一般當樣品進入色譜柱后，分子量大的分子因不能滲透到凝膠孔穴內部，因此較為順利地通過凝膠柱而較早地被流動相沖洗出來，分子量較小的分子則被較晚沖洗出來從而實現對化合物的分離。

西紅花苷是一類水溶性類胡蘿卜素成分，主要分布于西紅花、梔子和密蒙花等中。西紅花苷III在上述三種藥用植物中均有分布，但由于西紅花較為昂貴，有“植物黃金”之稱，而梔子中西紅花苷III含量低(僅為0.19mg/g～0.31mg/g)。實驗前期對密蒙花不同花期(花蕾期、初花期、盛花期、枯花期)化學成分含量變化進行了研究，結果表明盛花期時西紅花苷III的含量較高(2.23mg/g～3.83mg/g)，且密蒙花野生資源豐富，因此本發明選用盛開的密蒙花為原料。

西紅花苷III(Crocin III)，分子式為C₃₂H₄₄O₁₄，分子量為652，其結構式為：

西紅花苷III不僅作為食用色素和染料，近年來西紅花苷III因其在降壓、抗血栓、抗炎、抗抑郁以及抗腫瘤等方面表現出較好的活性而受到廣泛關注。然而目前西紅花苷III無規范的制備工藝流程，生產周期長，試劑浪費嚴重且難以保證西紅花苷III的得率和純度，從而極大地限制了西紅花苷III在醫藥、食品和化工等方面的應用。通過文獻調研尚未見從密蒙花中提取分離高純度西紅花苷III的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備西紅花苷III的方法，該工藝過程穩定、環境友好、簡便易行，分離制得了高純度的西紅花苷III，極大提高了密蒙花的綜合利用價值。

本發明涉及一種制備西紅花苷III的方法，以馬錢科醉魚草屬植物密蒙花盛開的花為原材料，經提取、濃縮后干燥、大孔樹脂富集、葡聚糖凝膠柱層析、重結晶得到高純度西紅花苷III，操作包括：

(1)提取