[發(fā)明專利]一種制備西紅花苷III的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810766921.7 | 申請日： | 2018-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN108752398B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝國勇;秦民堅;韓宇;李冉;朱艷;吳剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國藥科大學(xué) |
| 主分類號： | C07H13/06 | 分類號： | C07H13/06;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211198 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 紅花 iii 方法 | ||
1.一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，操作步驟包括：
(1)提取
密蒙花陰干粉碎過篩，用乙醇溶液室溫超聲提取數(shù)次，過濾后合并提取液；
(2)濃縮后干燥
將步驟(1)得到的提取液減壓濃縮至無醇味，濃縮液干燥10-12h，得西紅花苷提取物；
(3)大孔樹脂富集
將步驟(2)得到的西紅花苷提取物以2BV/h-4BV/h、6-12mg/mL質(zhì)量濃度上樣、靜置，用去離子水沖洗后，以10％-20％乙醇溶液洗脫16-20BV，洗脫液濃縮得流份I；用20％-50％乙醇溶液洗脫16-20BV，洗脫液濃縮得流份II；最后用60％-70％乙醇溶液以1-2BV/h洗脫12BV-14BV，洗脫液濃縮得流份III；
(4)葡聚糖凝膠柱層析
將步驟(3)所得流份III溶解，采用葡聚糖凝膠柱分離，洗脫劑為氯仿-甲醇＝1∶1，干燥后得純度較高的西紅花苷III；
(5)重結(jié)晶
將步驟(4)得到的西紅花苷III加入1-1.5mL甲醇置于30-40℃水浴中快速溶解，4℃冰箱放置12-24h后離心、干燥后得西紅花苷III單體；
步驟(1)的密蒙花為馬錢科醉魚草屬植物密蒙花盛開的花，所述密蒙花陰干粉碎過40-80目篩，乙醇溶液濃度為50％-70％，料液比為1∶20-1∶40，提取時間20-30min，提取2-3次，超聲功率50-100w/cm2；
所述流份I為毛蕊花糖苷粗品，流份II為蒙花苷粗品；
步驟(3)所述的大孔樹脂柱為苯乙烯型非極性LX-60大孔樹脂柱，徑高比為1/7-1/9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，上述步驟均在避光、控溫條件下進行，且所述干燥過程均為冷凍干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，將步驟(1)得到的提取液注入高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀確定西紅花苷III的峰型和出峰時間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，所述乙醇溶液濃度為52％，料液比為1∶24，提取時間為30min，提取2次，超聲功率100w/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，步驟(4)所述的凝膠層析柱的填料為Sephadex LH-20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備西紅花苷III的方法，其特征在于，利用HPLC檢驗流分I-III、西紅花苷III以及西紅花苷III單體純度，其色譜條件如下：填料為C18，流動相為乙腈-0.1％甲酸水溶液，柱溫25℃，流速1.0ml/min，檢測波長434nm。
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