[發明專利]一種測定稻米油脂肪酸值的方法

在審

• 申請號: 201810765877.8
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108982751A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李潤豐;常學東;劉璐
• 申請（專利權）人: 河北科技師范學院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明公開了一種測定新鮮稻米油脂肪酸值的方法。本發明提供的測定方法通過使用石油醚代替乙醚，使用精制的堿藍6B和溴麝香草酚藍兩種指示劑對稻米油樣的酸度進行了測定，使用兩種指示劑指示的滴定終點均容易觀察，使用堿藍6B作為指示劑得到的酸價中包括谷維素產生的酸度，而使用溴麝香草酚藍作為指示劑測得的酸價能反映稻米油真實的脂肪酸值。

技術領域

本發明涉及化學成分檢測技術領域，更具體的說是涉及一種測定稻米油脂肪酸值的方法。

背景技術

稻米油中脂肪酸值是指稻米油中的游離脂肪酸含量，其大小與制取稻米油的原料、稻米油制取與加工的工藝、貯運方法和貯運條件等密切相關，既是判斷稻米油儲藏期間品質變化的重要指標，也為堿煉工藝所需的加堿量提供依據。

測定油脂脂肪酸值通常參照酸價的方法。酸價是指中和1g油脂中游離脂肪酸所需要的KOH的毫克數。酸價的測定有很多，例如：滴定法、比色法、色譜法、標準色板法、近紅外測定法等。其中滴定法由于具有簡單易行，不需要復雜的昂貴儀器等優點，應用最廣泛。目前現有的國家標準中，油脂酸價檢測主要參考國家標準GB 5009.229—2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》的方法。該法的實質是滴定法，以氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈉溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以酚酞指示劑顏色的變化來判斷滴定終點，通過滴定終點消耗的標準滴定溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

對于稻米油酸價的測定，該方法雖然做出特殊說明(指示劑應該選擇堿藍6B)，但該方法仍存在以下幾點不足：

(1)對堿藍6B指示劑的配制未做出詳細說明，直接配制的堿藍6B用作指示劑在滴定過程中無明顯的顏色變化；

(2)使用精制的堿藍6B作為指示劑，雖然滴定終點容易觀察，但其測定結果除了反映脂肪酸值外，還包括稻米油中的特征成分谷維素所消耗的KOH值，不能準確反映稻米油中的脂肪酸值；

(3)該方法中采用乙醚—異丙醇作為溶劑，其中乙醚為易制毒試劑，一般企業單位不易獲得，使用方便性受到限制。

因此，提供一種能反映稻米油真實的脂肪酸值的測定方法是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種測定稻米油脂肪酸值的方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種測定稻米油脂肪酸值的方法，該方法包括以下步驟：

(1)制備標準滴定液：參照GB/T601對標準滴定液進行配制和標定，制備0.1mol/L的KOH標準水溶液備用；

(2)制備石油醚—異丙醇混合液：石油醚與異丙醇的用量比為1：1，將石油醚與的異丙醇充分混合，現用現配；

(3)制備溴麝香草酚藍指示劑：取0.1～0.2g溴麝香草酚藍指示劑，加入0.05mol/L氫氧化鉀溶液3～4mL使之溶解后稀釋到200mL；

(4)標準滴定：

準確稱取一定量的新鮮稻米油，加入石油醚—異丙醇混合液50～100mL，加入3～4滴溴麝香草酚藍指示劑，再用裝有標準滴定溶液的滴定管對試樣溶液進行滴定，當試樣溶液由黃色初現墨綠色，且15s內無明顯褪色時，為滴定終點；立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數，此數值為V；

(5)空白試驗：

取50～100mL的石油醚—異丙醇溶液，按照步驟(4)的操作，記錄消耗標準滴定液的體積；

(6)利用標準滴定液的濃度(1)和步驟(4)(5)滴定消耗的標準滴定液的體積確定稻米油中脂肪酸值的含量，具體計算公式如下