[發(fā)明專(zhuān)利]一種3,3’,5,5’-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810765630.6
• 申請(qǐng)日: 2018-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108997139B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余書(shū)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京艾普特生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C209/54
• 分類(lèi)號(hào): C07C209/54;C07C211/50
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括下列步驟：

（1）2,2',6,6'-四甲基偶氮苯的合成以2,6-二甲基苯胺為原料，溶于乙酸乙酯中，加入高錳酸鉀攪拌反應(yīng)；反應(yīng)完畢，抽濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，合并濾液，濃縮得到2,2',6,6'-四甲基偶氮苯；所述2,6-二甲基苯胺和高錳酸鉀的摩爾比為1：1-2；

（2）3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺的合成將2,2',6,6'-四甲基偶氮苯溶于乙酸乙酯中，加入鹽酸和鋅粉進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢，加入堿性水溶液，調(diào)至堿性，分層，有機(jī)層濃縮，得到3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺；所述2,2', 6,6'-四甲基偶氮苯、鹽酸與鋅的摩爾比為1：3-4：2；

（3）3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺鹽酸鹽的合成將3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺溶于有機(jī)溶劑中，攪拌下，緩慢加入濃鹽酸，處理后得到3, 3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的反應(yīng)溫度為10-50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的鹽酸的濃度為6-12M。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的堿性水溶液選自氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述濃鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%-38%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。