[發明專利]一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201810764363.0
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109134671B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 曾憲海;閆貴花;孫勇;唐興;林鹿;雷廷宙
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08B15/02
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳丹艷

本發明公開了一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，包括二醛纖維素、含末端氨基的呋喃類化合物于緩沖溶液中充分混合，并加入還原劑反應12～48h，使含末端氨基的呋喃類化合物與二醛纖維素上的二醛基進行接枝，形成含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物，為纖維素在生物醫藥上的應用提供了一種新的方法。

技術領域

本發明屬于天然高分子材料領域，具體涉及一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法。

背景技術

纖維素作為豐富和高性能千里的可再生材料，備受現代科學研究的關注。然而，由于纖維素特殊的結構性質，導致其不溶于水及一般有機溶劑，極大地限制了其作為功能性材料的開發應用。在對纖維素進行改性的過程中，雖然賦予了纖維素新的性質，但往往改變或喪失了原有的特殊性質。

糠胺是一種重要的有機合成中間體和化工產品，是由從農副產品中萃取的糠醛經氨化得到的，在生產中具有原料易得、操作簡單等優點。糠胺及其衍生物廣泛應用于藥物載體、組織工程、重工等領域。

如何將二者特征結合并且充分利用，成為現在研究的新課題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，解決了上述背景技術中的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，包括如下步驟：

(1)將纖維素、高碘酸鈉于水中混合，于20～65℃下避光攪拌4h～48h，然后經去離子水洗滌、透析得到二醛纖維素，所述二醛纖維素的分子量為5000-20000；

(2)將糠醛與氨基供體于溶劑中充分混合，加熱至60～170℃，催化加氫反應1～6h，制得含末端氨基的呋喃類化合物；所述含末端氨基的呋喃類化合物包括糠胺、5-羥甲基糠醛及其衍生物；所述氨基供體包括氨水、甲胺、甲酰胺、甲基甲酰胺；

(3)將二醛纖維素、含末端氨基的呋喃類化合物于pH＝2-5的緩沖溶液中充分混合，并加入還原劑反應12～48h，使含末端氨基的呋喃類化合物與二醛纖維素上的二醛基進行接枝，形成含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物，其分子量為5000-20000。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(1)還包括二醛纖維素于80～100℃下加熱1～2h，經離心、濃縮后得到二醛纖維素水溶液，所述二醛纖維素水溶液的固含量為80～160mg/g。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(3)中二醛纖維素、含末端氨基的呋喃類化合物、還原劑的質量比為1～3:1～5：1～3。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(3)中二醛纖維素水溶液、含末端氨基的呋喃類化合物、還原劑的質量比為20～25:5～10:1～5。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(2)中的溶劑包括甲醇、丙酮、水。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(2)中的催化劑包括鐵、鈷、鎳基催化劑、鈀碳催化劑、及銅-鎳、銅-鈀、鈀-銀、鈀-金、鉑-金、鉑-銅、鉑-銠。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(2)中加氫的氫氣壓力為1～3MPA。

在本發明一較佳實施例中，所述步驟(3)中的還原劑包括氫化鋁鋰、硼氫化鉀、硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉。

本技術方案與背景技術相比，它具有如下優點：

1.本發明以自然界中普遍存在的生物質能源為原料，致力于充分利用新能源，原料來源廣，成本低廉。

2.高碘酸鈉氧化纖維素得到的二醛纖維素不僅保持了纖維素原有的結晶度和顆粒的完整性，同時產生了活潑的醛基基團，可作為反應中間體，進一步衍生化用于制備具有獨特性能的纖維素基復合材料，溫度、物料配比用量合理，工藝簡單，反應溫和。