[發(fā)明專利]一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810764363.0 | 申請日： | 2018-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN109134671B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾憲海;閆貴花;孫勇;唐興;林鹿;雷廷宙 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué) |
| 主分類號： | C08B15/06 | 分類號： | C08B15/06;C08B15/02 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;陳丹艷 |
| 地址： | 361000 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 呋喃 纖維素 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將纖維素、高碘酸鈉于水中混合，于20～65℃下避光攪拌4h～48h，然后經(jīng)去離子水洗滌、透析得到二醛纖維素，所述二醛纖維素的分子量為5000-20000；
(2)將糠醛與氨基供體于溶劑中充分混合，加熱至60～170℃，催化加氫反應(yīng)1～6h，制得含末端氨基的呋喃類化合物；所述含末端氨基的呋喃類化合物包括糠胺、5-羥甲基糠醛及其衍生物；所述氨基供體包括氨水、甲胺、甲酰胺、甲基甲酰胺；
(3)將二醛纖維素、含末端氨基的呋喃類化合物于pH＝2-5的緩沖溶液中充分混合，并加入還原劑反應(yīng)12～48h，使含末端氨基的呋喃類化合物與二醛纖維素上的二醛基進行接枝，形成含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物，其分子量為5000-20000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)還包括二醛纖維素于80～100℃下加熱1～2h，經(jīng)離心、濃縮后得到二醛纖維素水溶液，所述二醛纖維素水溶液的固含量為80～160mg/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中二醛纖維素、含末端氨基的呋喃類化合物、還原劑的質(zhì)量比為1～3:1～5：1～3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中二醛纖維素的水溶液、含末端氨基的呋喃類化合物、還原劑的質(zhì)量比為20～25:5～10:1～5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的溶劑包括甲醇、丙酮、水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的催化劑包括鐵、鈷、鎳基催化劑、鈀碳催化劑、及銅-鎳、銅-鈀、鈀-銀、鈀-金、鉑-金、鉑-銅、鉑-銠。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中加氫的氫氣壓力為1～3MPA。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含亞氨基呋喃類的纖維素衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的還原劑包括氫化鋁鋰、硼氫化鉀、硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉。
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