[發明專利]一種Ni3N NSs/NF納米球的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201810764225.2
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108893756B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 吳慧敏;胡圣男;王石泉;馮傳啟;劉建文
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/02;C25B3/02
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明涉及一種Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法及應用，屬于納米材料制備技術領域。本發明先通過120℃水熱方法合成Ni(OH)₂/NF泡沫鎳上的納米線陣列為模板，接著通過90℃油浴自催化還原為Ni NSs/NF泡沫鎳上的納米球陣列繼續做為模板，最后通過350℃氨氣氛圍下煅燒為Ni₃N NSs/NF泡沫鎳上的納米球陣列。本發明制得的Ni₃N NSs/NF在堿性溶液中，UOR表現出超高的活性和穩定性，在HER中也有著優秀的催化特性和耐久力，在其堿性雙電極電解池中，也僅需1.423V(vs·RHE)的電池電壓即可達到100mA cm^?2，因此，可作為高效尿素氧化和電催化析氫的雙功能催化劑。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種雙功能電催化劑的制備和應用，更具體地說，本發明涉及一種Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法及其應用。

背景技術

氫氣作為一種清潔和高能量密度的新能源，相對于風能、核能等可再生清潔能源而言，氫氣不僅具有制備方法簡單、生產設備價格低廉以及綠色環保，還具有燃燒熱值高、產物無污染等優點，因此氫氣已成為了未來二次能源的首選，目前主要將電解水作為產氫的重要方法。由于地球上水資源總量有限，隨著利用和不合理浪費越來越嚴重，水資源缺乏問題已日益凸顯。研究表明，利用有機物質(例如尿素)制氫是一種應對能源短缺或環境污染問題的有效解決途徑。尿素中的氫原子間的結合力比水分子中的氫原子間的結合力弱，因此破壞尿素中這些化學鍵所需的能量相對較少，制氫效果相對較高。

尿素電解在制氫和含尿素廢水的修復方面顯示出巨大的發展潛力，因此，發展地球元素所制備的高效尿素氧化(Urea Oxidation Reaction,UOR)和電催化析氫(Electrocatalytic Hydrogen Evolution Recition)雙功能催化劑也成為了一個巨大的挑戰。基于此，做出本申請。

發明內容

本發明的目的在于針對背景技術中所指出的問題及現有技術存在的不足，提供了一種Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法及其應用。

為了實現本發明上述第一個目的，發明人通過大量的實驗研究，開發出了一種

Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法，所述方法包括如下步驟：

(1)泡沫鎳(NF)預處理

依次采用稀鹽酸、丙酮、超純水和乙醇將裁剪好的泡沫鎳片進行超聲清洗，真空干燥后備用；

(2)Ni(OH)₂/NF納米線陣列的合成

分別將適量濃度的四水合醋酸鎳(C₄H₆O₄Ni·4H₂O)水溶液、氫氧化鈉(NaOH)水溶液加入到超純水中，攪拌混合均勻后形成混合反應液，然后將所述反應液轉移至反應釜中，將步驟(1)預處理好的泡沫鎳片浸入到反應液中，密封反應釜，將反應釜的反應溫度升溫到120℃，恒溫反應24h，冷卻至室溫，最后用超純水洗滌，得到所述的 Ni(OH)₂/NF納米線陣列；

(3)Ni NSs/NF納米球陣列的合成

在90℃油浴條件下，將步驟(2)制得的Ni(OH)₂/NF納米線陣列溶于超純水，形成均勻的Ni(OH)₂/NF納米線陣列溶液，然后在攪拌條件下依次向所述溶液中滴加少量氯化鈀(PdCl₂)和一水合次亞磷酸鈉(NaH₂PO₂·H₂O)，繼續攪拌90min，收集還原后的黑色泡沫鎳產物，再用氨和超純水反復洗滌所述產物，最后真空干燥過夜，得到所述的Ni NSs/NF納米球陣列；