[發明專利]一種Ni3N NSs/NF納米球的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201810764225.2
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108893756B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 吳慧敏;胡圣男;王石泉;馮傳啟;劉建文
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/02;C25B3/02
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

1.一種Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

(1)泡沫鎳預處理

依次采用稀鹽酸、丙酮、超純水和乙醇將裁剪好的泡沫鎳片進行超聲清洗，真空干燥后備用；

(2)Ni(OH)₂/NF納米線陣列的合成

分別將適量濃度的四水合醋酸鎳水溶液、氫氧化鈉水溶液加入到超純水中，攪拌混合均勻后形成混合反應液，然后將所述反應液轉移至反應釜中，將步驟(1)預處理好的泡沫鎳片浸入到反應液中，密封反應釜，將反應釜的反應溫度升溫到120℃，恒溫反應24h，冷卻至室溫，最后用超純水洗滌，得到所述的Ni(OH)₂/NF納米線陣列；其中：所述的四水合醋酸鎳與氫氧化鈉的摩爾比為1：1；所述的混合反應液中溶質醋酸鎳與溶劑水的配比為0.015mol：(50～70)mL；

(3)Ni NSs/NF納米球陣列的合成

在90℃油浴條件下，將步驟(2)制得的Ni(OH)₂/NF納米線陣列溶于超純水，形成均勻的Ni(OH)₂/NF納米線陣列溶液，然后在攪拌條件下依次向所述溶液中滴加少量氯化鈀和一水合次亞磷酸鈉，繼續攪拌90min，收集還原后的黑色泡沫鎳產物，再用氨和超純水反復洗滌所述產物，最后真空干燥過夜，得到所述的Ni NSs/NF納米球陣列；其中：所述的氯化鈀與一水合次亞磷酸鈉的摩爾比為0.001：43；所述的Ni(OH)₂/NF納米線陣列與氯化鈀的摩爾比為2.2：1；

(4)Ni₃N NSs/NF納米球陣列的合成

將步驟(3)制得的Ni NSs/NF納米球陣列置于陶瓷坩堝中，再將坩堝放入管式爐中，在氨氣氛圍下，將管式爐的溫度從室溫升至350℃并恒溫煅燒2h，最后自然冷卻至室溫，得到所述的Ni₃N NSs/NF納米球陣列。

2.根據權利要求1所述的Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法，其特征在于：步驟(2)中混合反應液中溶質醋酸鎳與溶劑水的配比為0.015mol：60mL。

3.根據權利要求1所述的Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述的真空干燥溫度為50℃。

4.根據權利要求1所述的Ni₃N NSs/NF納米球的合成方法，其特征在于：步驟(4)中所述的管式爐的升溫速度為1～5℃/分鐘。

5.權利要求1～4所述方法合成的Ni₃N NSs/NF納米球的應用，其特征在于：所述Ni₃NNSs/NF納米球用于高效尿素氧化和電催化析氫的雙功能催化劑。

6.一種用于高效尿素氧化和電催化析氫的雙功能催化劑，其特征在于：所述雙功能催化劑為權利要求1～4所述方法合成的Ni₃N NSs/NF納米球。