[發明專利]一種復合超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810762423.5
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108854572A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 黃勇;張鑫;朱華
• 申請（專利權）人: 黃勇
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/44
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明涉及一種復合超濾膜的制備方法，屬于水處理技術領域。本發明采用溶膠?凝膠法制備一種復合超濾膜，在鑄膜液中添加二氧化硅和二氧化鈦，借助二氧化硅獨特的鏈狀結構及其表面的羥基控制成膜過程中的分相過程，以及納米二氧化鈦與膜材料共混能增強膜的親水性，增大膜通量，改善膜表面的粗糙程度，延緩膜污染，延長膜的使用壽命，降低膜裝置的運行成本；本發明中復合超濾膜的孔隙率逐漸增大，水通量逐漸增高；聚偏氟乙烯與纖維素微納晶體之間也可能形成氫鍵，這使得纖維素微納晶體能夠均勻地分散在聚偏氟乙烯溶液中，并與聚偏氟乙烯有良好的界面結合，使復合膜具有一定的強度和韌性，因而復合膜表現出良好的機械性能。

技術領域

本發明涉及一種復合超濾膜的制備方法，屬于水處理技術領域。

背景技術

超濾膜是根據膜層所能實際截留的最小粒子尺寸或分子量大小來衡量。目前，以膜的額定孔徑范圍作為區分標準，額定孔徑范圍為0.001-0.02μm的微孔過濾膜稱作超濾膜。另外一種就是按截留分子量分類，一般將截留分子量在5000至1百萬道爾頓的稱為超濾。

超濾膜有多種分類方法，這里就用超濾膜制膜材料的不同來進行分類，即分為：有機膜（高分子聚合物膜）、無機膜和有機無機復合膜三類。

同有機膜相比較，無機膜有著耐高溫、抗腐蝕、機械強度大、易清洗等優點。二氧化硅膜是無機膜之一，除了具有無機膜的一般優點以外，它還具有選擇性好、膜孔徑可控制變化幅度大、資源豐富、成本低等優點。它不僅在大分子物質的分離和純化方面具有廣闊的應用前景，而且在吸附和催化方面亦有很大的潛力和研究價值。例如，用溶膠一凝膠法制備的SiO₂膜，不但能使膜孔徑小于2nm，而且能夠在900℃時，仍為熱穩定的無定形態，容易在膜上結合或分散催化劑的微粒，在膜催化方面的應用中，比其它膜有著更好的優越性。

有機聚合物膜材料雖然已經有了廣泛深入的研究，它制作方法簡單，擁有較高的純水通量，但自身存在的不耐高溫、耐酸堿性差，易軟化等缺陷也是很突出，導致在應用過程中缺乏穩定性，使用的壽命不長。無機膜材料則是表面基團單一，耐酸堿和高溫性能好，機械性好，使用壽命長，不過易脆，純水通量較低，加工制備工藝不如有機膜簡單易操作，成本較制備有機膜的高。因而有機無機雜化膜的出現，能夠在很大程度上解決二者的缺點，并且還同時兼有兩者的優點，表現出了很好的發展前景，成為當前膜材料發展的一個趨勢。這其中SiO₂膜作為無機膜之一，除了具有無機膜的一般優點以外，它還具有選擇性好、膜孔徑可控制變化幅度大、資源豐富、成本低等優點。不僅在大分子物質的分離和純化方面具有廣闊的應用前景，而且在吸附和催化方面亦有很大的潛力和研究價值。

但單一的SiO₂膜由于收縮而導致膜易裂易碎的問題，成為阻礙SiO₂膜發展的最大障礙。目前普遍采用的方式是：引入一些干燥控制化學添加劑，如甲酰胺等，來減小干燥過程中的毛細管力，控制凝膠收縮。或是采用烷基化試劑來進行疏水改性，避免在干燥過程中，由于凝膠表面羥基間相互縮合而引起的不可逆收縮。但這樣的方式，效果并不顯著。且現在制備的膜，主要是用正硅酸乙酷等醇鹽為原料，經水解得到硅溶膠后凝膠成膜，使用的原料成本較高，不利于擴大推廣應用的范圍。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對現有超濾膜透水率不高、使用壽命較短，制備工藝不夠簡便的問題，提供了一種復合超濾膜的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）將濾紙用去離子水浸泡，攪拌機打碎后并過濾，得濾渣，加入質量分數為10%的乙醇溶液，磁力攪拌后，用去離子水洗滌3～5次，過濾得濾紙漿；用研磨機研磨5次后，再用高壓均質儀均質5次，即得纖維素漿粕；將纖維素漿粕浸漬于混合酸中，恒溫攪拌后，得混合漿料，用去離子水洗滌至中性，得到膠體溶液，抽濾，干燥后，用球磨機粉碎得到晶體粉末；