[發明專利]用于原位制備顯微鏡樣本的方法

有效

• 申請號: 201810762251.1
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109256312B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: A.施蒙茲;H.多默
• 申請（專利權）人: 卡爾蔡司顯微鏡有限責任公司
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;G01N1/28
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 侯宇;孟婧

本發明涉及原位制備用于電子顯微鏡研究的顯微鏡樣本的方法。所述方法借助粒子束設備實施，所述粒子束設備包括用于產生聚焦的帶電粒子束的粒子束柱；用于承接樣本塊的樣本支座和用于探測粒子束與樣本材料之間相互作用的相互作用產物的探測器。所述方法包括步驟：a)提供具有裸露結構的樣本塊，所述裸露結構包括感興趣的樣本區域(ROI)；b)通過粒子束的作用在裸露結構中產生彎折棱邊，從而使裸露結構的至少一部分朝向入射的粒子束變形；c)移動承接樣本塊的樣本支座，使得包括在變形結構中的樣本區域能夠在粒子束設備中被觀察和/或被加工。

技術領域

本發明涉及一種原位制備用于電子顯微鏡研究的樣本的方法，其中，所述樣本由樣本塊獲得。在此，電子顯微鏡樣本在粒子束設備中通過帶電粒子束的作用變形并且被觀察和/或加工。

背景技術

電子顯微鏡樣本(以下也簡稱顯微鏡樣本)具有處于亞毫米范圍內、也就是處于幾微米(μm)或者納米(nm)范圍內的維度。通常這些樣本在電子顯微鏡(掃描電子顯微鏡或者透射電子顯微鏡，TEM)或者離子顯微鏡或者其它具有類似分辨率的設備中被研究。

這些樣本設計為不同類型。通常使用的顯微鏡樣本的一個例子是TEM薄片，其是透射電子顯微術所必需的。TEM薄片薄到它們至少在部分區域中對于電子是可穿透的。因此，當在透射電子顯微鏡(TEM)中研究時，電子透明的樣本區域被電子透射，從而可以探測到透射的電子并且用于成像。

為了使TEM薄片包含感興趣的樣本區域(region of interest，ROI)，TEM薄片通常需要從完整的樣本材料、也就是從樣本塊中制備出來。TEM薄片通過所謂的提取(Lift-out)與樣本塊分隔并且取出，以便隨即在其它設備、優選TEM中研究所述TEM薄片。

在顯微鏡樣本制備時，一般根據提取的方式區分非原位(ex-situ)方法和原位(in-situ)方法。

在非原位提取中，首先通過聚焦的離子束(FIB)在FIB設備中使尚處于樣本塊中的感興趣的樣本區域變薄。也就是通過離子束去除材料，直至樣本具有期望的薄片厚度并且成為電子透明的薄片。隨即通過離子束切割TEM薄片的側邊緣，從而使TEM薄片在很大程度上暴露出來。在下個步驟中，將包括TEM薄片的整個樣本塊從FIB設備中取出并且傳遞至光顯微鏡。在該處借助顯微操作器將玻璃尖部固定在TEM薄片上。現在可以使TEM薄片與樣本塊脫離并且通過顯微操作器傳遞至TEM格柵或者其它適當的樣本支架上。隨即將具有TEM薄片的TEM格柵轉運至TEM以進一步研究。

在原位提取中，首先通過離子束粗略地使將來的TEM薄片區域暴露出來。借助安裝在FIB設備上的顯微操作器使TEM薄片從樣本塊中脫離出來，保持在FIB設備的樣本空間中并且通過離子束變薄至期望的薄片厚度。最后，將TEM薄片放置在TEM格柵或者類似結構上并且必要時固定并且可以由此從FIB設備傳遞至TEM中。

在非原位提取中，當顯微鏡樣本與樣本塊分離時，樣本塊處于FIB設備之外，而這在原位方法中在FIB設備內部進行。兩個方法的共同之處在于需要特殊的操作工具，如顯微操作器、顯微夾子或者針。在一些方法中，附加地需要用于導入工藝氣體的設備，從而可以有針對性地使物質沉積，通過所述物質可以將所制備的顯微鏡樣本例如固定在玻璃尖部或者金屬針上。此外，使用者應在工具操作和實驗技巧方面具有一定經驗，以便成功地并且以可接受的時間耗費制備樣本。

因此，在電子顯微術和離子顯微術的多個應用中有利的是，能夠將所選的較小結構或者樣本區域無接觸地從樣本塊(所述結構和樣本區域從所述樣本塊中獲得)中脫離出來，以便由此使其能夠用于進一步的研究或者加工。

已知用于TEM薄片制備的不同方法。因此描述了(Giannuzzi et al.,2002；GiannuzziStevie,1999)用于對晶片進行缺陷分析的不同類型的FIB提取技術(非原位和原位)。

此外，已知用于借助雙束設備對TEM樣本進行原位提取的改進方法(LangfordRogers,2007；TomusNg,2013)。