[發(fā)明專利]一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810761699.1
• 申請(qǐng)日: 2018-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109037620A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祝良榮;楊建青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285
• 代理人: 郭云梅

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將酚醛樹(shù)脂加入至無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌至完全溶解，得到混合分散液；步驟2，將氯化鋁溶液加入至混合分散液中超聲反應(yīng)10?20min，然后通入濃氨水，得到混合懸濁液；步驟3，將混合懸濁液超聲反應(yīng)1?3h，然后減壓蒸餾反應(yīng)至完全蒸干，得到混合固體；步驟4，將混合固體加入至反應(yīng)釜中密封無(wú)氧碳化3?8h，取出后浸泡至鹽酸溶液中30?60min，去除烘干得到多孔碳結(jié)構(gòu)；步驟5，將納米硅材料和硅烷偶聯(lián)劑加入至無(wú)水乙醇中，超聲至分散均勻，得到硅基覆膜液；步驟6，將多孔碳結(jié)構(gòu)浸泡至硅基覆膜液中10?15min后取出烘干，然后進(jìn)行還原反應(yīng)2?4h，得到復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硅材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池是備受關(guān)注的蓄能器件。近年來(lái)，鋰離子電池已經(jīng)廣泛應(yīng)用在便攜式電子設(shè)備中，同時(shí)在如汽車(chē)等運(yùn)輸工具上的應(yīng)用也很受關(guān)注。

鋰離子電池的工作原理大致如下：在電池充電時(shí)，陽(yáng)極(即，負(fù)極)從陰極吸收鋰離子，并從外電路通過(guò)充電設(shè)備吸收電子，在電池放電時(shí)，將這些離子和電子釋放回陰極。質(zhì)量比容量是陽(yáng)極材料的一個(gè)重要參數(shù)，因?yàn)樗鼪Q定電池系統(tǒng)能夠保留的鋰離子數(shù)量。另一重要參數(shù)是陽(yáng)極材料的循環(huán)性，也就是該陽(yáng)極材料能夠吸收和釋放鋰離子而不退化或不顯著損失容量的循環(huán)次數(shù)，該參數(shù)直接影響電池系統(tǒng)的使用壽命。

目前的鋰離子電池多采用石墨碳陽(yáng)極。石墨碳在與鋰離子的結(jié)合過(guò)程中具有較低的體積變化，因此具有較高的循環(huán)性和安全性。但是，其質(zhì)量比容量較低，理論極限為372mAh/g石墨，這相當(dāng)于鋰金屬理論上能達(dá)到的4235mAh/g鋰的質(zhì)量比容量的大約1/10。

作為替代，硅作為鋰離子電池系統(tǒng)的陽(yáng)極具有一定優(yōu)勢(shì)，例如鋰和硅的二元化合物具有非常高的鋰含量，理論值高達(dá)Li_4.4Si。但是，在使用硅作為陽(yáng)極時(shí)，鋰的嵌入和脫出也伴隨有非常大的體積膨脹，這種體積膨脹導(dǎo)致非常強(qiáng)的晶粒應(yīng)力負(fù)載，并因此導(dǎo)致在損失電接觸的情況下顆粒的破碎和粉化。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中碳硅復(fù)合顆粒易碎化和粉化的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將酚醛樹(shù)脂加入至無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌至完全溶解，得到混合分散液；

步驟2，將氯化鋁溶液加入至混合分散液中超聲反應(yīng)10-20min，然后通入濃氨水直至沉淀不再產(chǎn)生，得到混合懸濁液；

步驟3，將混合懸濁液加入至反應(yīng)釜中超聲反應(yīng)1-3h，然后加入至減壓蒸餾釜中反應(yīng)至完全蒸干，得到混合固體；

步驟4，將混合固體加入至反應(yīng)釜中密封無(wú)氧碳化3-8h，取出后浸泡至鹽酸溶液中30-60min，去除烘干得到多孔碳結(jié)構(gòu)；

步驟5，將納米硅材料加入至無(wú)水乙醇中，然后加入硅烷偶聯(lián)劑，超聲至分散均勻，得到硅基覆膜液；

步驟6，將多孔碳結(jié)構(gòu)浸泡至硅基覆膜液中10-15min后取出烘干，然后進(jìn)行還原反應(yīng)2-4h，得到基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料。

所述步驟1中的酚醛樹(shù)脂在無(wú)水乙醇中的加入量是30-60g/L，攪拌的轉(zhuǎn)速為300-500r/min，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是酚醛樹(shù)脂質(zhì)量的10-30％，攪拌的轉(zhuǎn)速為500-700r/min。

所述步驟2中的氯化鋁溶液的濃度為60-100g/L，所述超聲反應(yīng)的頻率為50-80kHz，溫度為40-60℃。