[發(fā)明專利]一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109037620A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 祝良榮;楊建青
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285
• 代理人: 郭云梅

1.一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將酚醛樹脂加入至無水乙醇中，攪拌至完全溶解，然后加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌至完全溶解，得到混合分散液；

步驟2，將氯化鋁溶液加入至混合分散液中超聲反應(yīng)10-20min，然后通入濃氨水直至沉淀不再產(chǎn)生，得到混合懸濁液；

步驟3，將混合懸濁液加入至反應(yīng)釜中超聲反應(yīng)1-3h，然后加入至減壓蒸餾釜中反應(yīng)至完全蒸干，得到混合固體；

步驟4，將混合固體加入至反應(yīng)釜中密封無氧碳化3-8h，取出后浸泡至鹽酸溶液中30-60min，去除烘干得到多孔碳結(jié)構(gòu)；

步驟5，將納米硅材料加入至無水乙醇中，然后加入硅烷偶聯(lián)劑，超聲至分散均勻，得到硅基覆膜液；

步驟6，將多孔碳結(jié)構(gòu)浸泡至硅基覆膜液中10-15min后取出烘干，然后進行還原反應(yīng)2-4h，得到基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的酚醛樹脂在無水乙醇中的加入量是30-60g/L，攪拌的轉(zhuǎn)速為300-500r/min，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是酚醛樹脂質(zhì)量的10-30％，攪拌的轉(zhuǎn)速為500-700r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的氯化鋁溶液的濃度為60-100g/L，所述超聲反應(yīng)的頻率為50-80kHz，溫度為40-60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的濃氨水的通入速度為10-30mL/min，溫度為30-40℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的超聲反應(yīng)的頻率為100-150kHz，溫度為80-90℃，所述減壓蒸餾釜中反應(yīng)的壓力為大氣壓的50-70％，溫度為100-130℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的密封無氧碳化的環(huán)境為氮氣氛圍，密封壓力為0.2-0.4MPa，溫度為600-800℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的鹽酸溶液的濃度為0.01-0.03mol/L，所述烘干的溫度為100-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的納米硅材料在無水乙醇中的濃度為100-130mg/L，所述硅烷偶聯(lián)劑的加入量是納米硅材料質(zhì)量的30-50％，所述超聲分散的超聲頻率為40-60kHz，溫度為60-70℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于多孔碳的硅覆復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的烘干溫度為80-90℃，所述還原反應(yīng)為密封氫氣還原反應(yīng)，溫度為400-500℃。