[發(fā)明專利]一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810757695.6 | 申請日： | 2018-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN108774148A | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉志 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉志 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C233/03;D06N3/14 |
| 代理公司： | 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 付濤 |
| 地址： | 236500 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光催化降解 回收處理 對設(shè)備 萃取劑 溶劑 回收 多級逆流萃取 綜合排放標準 有機萃取劑 常溫常壓 二次污染 仿生材料 結(jié)構(gòu)要求 氨基鍵 殘余量 萃取 羰基 蒸發(fā) 合成 污水 損害 環(huán)保 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及仿生材料領(lǐng)域，公開了一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，解決了傳統(tǒng)有機萃取劑的多級逆流萃取存在的問題，合成得到的萃取劑中孔體積高達0.60mL/g，比表面積高達720m2/g，萃取劑在40?50℃下的較低溫下即可被蒸發(fā)出來，不會對設(shè)備產(chǎn)生損害，一步萃取即可達到回收效果，簡化了對設(shè)備的結(jié)構(gòu)要求，對DMF回收利用率達到99.5%以上，并且回收得到的DMF可以直接出售，進一步利用光催化降解殘余量，光催化降解劑能夠破壞基團中的羰基和氨基鍵，在常溫常壓下即可進行，且處理過程中沒有二次污染，達到國家《污水綜合排放標準》的要求，兼具穩(wěn)定、經(jīng)濟、環(huán)保、高效等優(yōu)點，具有極高的工業(yè)價值和應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于仿生材料研發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法。
背景技術(shù)
天然皮革由于具有優(yōu)良的天然特性被人們廣泛用于生產(chǎn)日用品和工業(yè)品，但隨著世界人口的增長，人類對皮革的需求倍增，數(shù)量有限的天然皮革早已不能滿足人們這種需求。為解決這一矛盾，科學(xué)家們幾十年前即開始研究開發(fā)人造革、合成皮革，以彌補天然皮革的不足。50多年的研究歷史過程就是人造革、合成革向天然皮革挑戰(zhàn)的過程。合成革行業(yè)作為具有廣闊發(fā)展前景的新興產(chǎn)業(yè)，越來越受到投資者的青睞。隨著科技發(fā)展與進步，超聲波技術(shù)、電子技術(shù)、微波和高壓技術(shù)等高新技術(shù)都將廣泛應(yīng)用與到合成革領(lǐng)域。另外，人們對低碳環(huán)保重視程度正日益加深，合成革行業(yè)將更加注重清潔生產(chǎn)，逐步向生態(tài)合成革方向發(fā)展。隨著市場需求的日益升溫，供需缺口正在不斷加大，我國合成革行業(yè)正迎來前所未有的發(fā)展機遇。
溶劑型PU濕法凝固技術(shù)是繼干法之后發(fā)展起來的生產(chǎn)方法，通過將溶劑型PU和助劑配成具有一定固含量、一定粘度的漿料，刮涂在基布表面，通過H20與DMF之間的液體交換使PU凝固成膜，形成具有微孔結(jié)構(gòu)的薄膜，最后經(jīng)過干燥及后處理，即得濕法PU合成革。此生產(chǎn)工藝中采用了大量二甲基甲酞胺(DMF做溶劑，加工過程中大量DMF揮發(fā)造成嚴重的生態(tài)環(huán)境污染，傷害了人們身體健康。目前所采用的回收DMF的方法多為加熱精餾法，耗能較大，并且在高溫下易誘使DMF的分解，不利于徹底性回收利用，除此之外，現(xiàn)有的萃取法、氧化法，反復(fù)操作次數(shù)多，效率低，并且使用的萃取劑、氧化劑對于設(shè)備的損壞嚴重，腐蝕率攀升，回收利用率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題，提供了一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，提高了DMF的回收利用率，極大的降低了能耗，降低了回收處理成本。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，包括以下步驟：
（1）制備萃取劑：在裝有冷凝管、攪拌器的1000毫升三口燒瓶中加入350-360毫升二氯甲烷、80-100毫升丙酮、40-80毫升四氫呋喃，加熱至55-65℃，回流2-3小時，在500-600轉(zhuǎn)/分鐘的速度下攪拌，加入20-30克沸石粉，攪拌均勻后在氮氣保護下緩慢加入10-15毫升濃硫酸，繼續(xù)反應(yīng)4-6小時，冷卻至20-25℃即可；
（2）將制備得到的萃取劑與濕法制備PU合成革所產(chǎn)生的溶劑廢液混合，混合質(zhì)量比例為1.5-2.0：6.0，振蕩混合5-8分鐘后靜置12-15小時，分離萃取相和萃余相，萃取相在40-50℃下進行常壓蒸餾，對收集得到的萃取劑進行循環(huán)利用，回收得到的溶劑即可直接用作PU合成革生產(chǎn)；
（3）向萃余相中添加質(zhì)量分數(shù)占0.014-0.016%的光催化分解劑，該光催化分解劑按照重量份計由以下成分制成：納米二氧化鈦8-10份、氧化銩12-15份、氯化鈉20-30份、二茂鐵30-35份、活性炭120-140份，混合攪拌均勻后復(fù)頻超聲處理10-15分鐘，然后在30-35℃下催化降解2-3小時，即可回收光催化分解劑，排出凈化后的分解水。
作為對上述方案的進一步描述，步驟（1）所述濃硫酸質(zhì)量濃度為96-98%。
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