[發(fā)明專利]一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810757695.6 | 申請日： | 2018-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN108774148A | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉志 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉志 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C233/03;D06N3/14 |
| 代理公司： | 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 付濤 |
| 地址： | 236500 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光催化降解 回收處理 對設(shè)備 萃取劑 溶劑 回收 多級逆流萃取 綜合排放標準 有機萃取劑 常溫常壓 二次污染 仿生材料 結(jié)構(gòu)要求 氨基鍵 殘余量 萃取 羰基 蒸發(fā) 合成 污水 損害 環(huán)保 應(yīng)用 | ||
1.一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）制備萃取劑：在裝有冷凝管、攪拌器的1000毫升三口燒瓶中加入350-360毫升二氯甲烷、80-100毫升丙酮、40-80毫升四氫呋喃，加熱至55-65℃，回流2-3小時，在500-600轉(zhuǎn)/分鐘的速度下攪拌，加入20-30克沸石粉，攪拌均勻后在氮氣保護下緩慢加入10-15毫升濃硫酸，繼續(xù)反應(yīng)4-6小時，冷卻至20-25℃即可；
（2）將制備得到的萃取劑與濕法制備PU合成革所產(chǎn)生的溶劑廢液混合，混合質(zhì)量比例為1.5-2.0：6.0，振蕩混合5-8分鐘后靜置12-15小時，分離萃取相和萃余相，萃取相在40-50℃下進行常壓蒸餾，對收集得到的萃取劑進行循環(huán)利用，回收得到的溶劑即可直接用作PU合成革生產(chǎn)；
（3）向萃余相中添加質(zhì)量分數(shù)占0.014-0.016%的光催化分解劑，該光催化分解劑按照重量份計由以下成分制成：納米二氧化鈦8-10份、氧化銩12-15份、氯化鈉20-30份、二茂鐵30-35份、活性炭120-140份，混合攪拌均勻后復(fù)頻超聲處理10-15分鐘，然后在30-35℃下催化降解2-3小時，即可回收光催化分解劑，排出凈化后的分解水。
2.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（1）所述濃硫酸質(zhì)量濃度為96-98%。
3.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（1）所述沸石粉粒徑大小在350-400目之間。
4.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（2）所述濕法制備PU合成革所產(chǎn)生的溶劑廢液中DMF的質(zhì)量百分數(shù)含量在10-30%之間。
5.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（3）所述光催化分解劑在制備中，將活性炭在濃度為0.3-0.5摩爾/升的氫氧化鈉溶液溶液中浸泡10-12小時，然后在120-130℃的烘箱中烘烤7-8小時，即可作為載體負載剩余成分。
6.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（3）所述納米二氧化鈦粒徑大小在1-30納米之間，活性炭粒徑大小在10-50微米之間。
7.如權(quán)利要求1所述一種PU合成革濕法制備中對溶劑的回收處理方法，其特征在于，步驟（3）所述復(fù)頻超聲頻率組合為25-30kHz、0.5-0.6MHz。
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