[發明專利]氧化銦錫靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201810753570.6
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108585832A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 章波;郭元
• 申請（專利權）人: 蕪湖市元奎新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/457
• 分類號: C04B35/457;C04B35/622;C04B35/64;C23C14/35;C23C14/08
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 蘇友娟

本發明提出了一種氧化銦錫靶材的制備方法，包括以下步驟：1)預混液制備：將分散劑和粘結劑加入水中，攪拌均勻，然后用pH調節劑調節pH值至8～10，得預混液；2)懸浮漿料的制備：向預混液中加入以化學共沉淀法制備的ITO粉體和燒結助劑，再于球磨機中進行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結劑由氧化鐠、導電炭黑和Nb₂O₅組成；3)注漿后坯體成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，得ITO坯體；4)燒結。該方法過程容易控制，降低了燒結溫度促進致密化的同時提升了電性能，燒結出的靶材成分更均勻，電阻率低、相對密度高。

技術領域

本發明屬于陶瓷技術領域，具體涉及一種氧化銦錫靶材的制備方法。

背景技術

ITO(氧化銦錫)薄膜可由ITO靶材經磁控濺射法制備得到，在工業生產中，大多采用磁控濺射法，將ITO靶材在玻璃上濺射成極薄的一層透明導電膜(厚度100nm左右)，對薄膜進行刻蝕，以制備平板顯示器用的電極材料。

要制備出高品質的ITO膜，須采用均勻性好且密度高的ITO靶。這是因為低密度靶內有許多孔洞，孔洞內的不確定元素在濺射過程中也進入到ITO膜，從而影響ITO膜導電性能。另外低密度ITO靶面在濺射過程中容易產生一些黑化的低價氧化物稱其為結瘤，因此在濺射過程中會出現飛弧現象(即局部擊穿放電)，從而導致濺射工藝不穩定，使ITO膜中出現雜質缺陷。再者低密度ITO靶熱導率低，在濺射過程中由于存在熱應力而使靶開裂等。

氧化銦錫靶材的燒結溫度一般高于1550℃。由于在1450℃以上In₂O₃和SnO₂的揮發和分解會急劇加重，而且，在較高燒結溫度下(&gt；1500℃)晶粒尺寸太大會嚴重損害ITO薄膜光電性能的均勻性，因此在相對較低溫度下得到高密度、低電阻率的ITO靶材仍具有一定挑戰。目前降低燒結溫度的主要方法有，熱等靜壓法(CN101407904)、熱壓法(CN1326909)和微波燒結法等或通過添加低熔點金屬氧化物燒結助劑來降低燒結溫度。這些方法燒結設備昂貴且生產效率低，而添加單一的燒結助劑不能同時提升致密度和電性能。

發明內容

本發明提供一種氧化銦錫靶材的制備方法，該方法過程容易控制，降低了燒結溫度促進致密化的同時提升了電性能，燒結出的靶材成分更均勻，電阻率低、相對密度高。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種氧化銦錫靶材的制備方法，包括以下步驟：

1)預混液制備：將分散劑和粘結劑加入水中，攪拌均勻，然后用pH調節劑調節pH值至8～10，得預混液，所述分散劑為重量比為1：1～3的草酸和十六烷基三甲基溴化銨的混合物；

2)懸浮漿料的制備：向預混液中加入以化學共沉淀法制備的ITO粉體和燒結助劑，再于球磨機中進行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結劑由氧化鐠、導電炭黑和Nb₂O₅組成；

3)注漿后坯體成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，得ITO坯體；

4)燒結：干燥后的ITO坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結，溫度為1350～1550℃，保溫時間為3～10小時，得氧化銦錫靶材。

其中，優選地，所述分散劑的加入量為ITO粉體質量的0.3～0.5％，粘結劑的加入量為ITO粉體質量的0.5～2％。

其中，優選地，所述粘結劑為聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛。

其中，優選地，所述燒結助劑的添加量為ITO粉體質量的2～8％。