[發明專利]一種制備6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1的方法

在審

• 申請號: 201810747683.5
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108727457A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 盧裳幸
• 申請（專利權）人: 盧裳幸
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備6’?丙二酰甲酰基人參皂苷F1的方法，包括：步驟1、取人參花蕾，粉碎，用95％乙醇熱回流提取，濃縮成膏狀即為總提物；步驟2、將總提物用25％乙醇溶解調整濃度為0.2g生藥/mL，過濾，上樣量為0.8BV，LX?68大孔吸附樹脂柱的柱床徑高比為1:9，先用3BV的40％乙醇除雜，再用9BV的75％乙醇洗脫，收集8?9BV的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味后冷凍干燥得到粗品凍干粉；步驟3、高速逆流分離，溶劑體系為體積比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，根據色譜圖收集6’?丙二酰甲酰基人參皂苷F1對應的洗脫流份，濃縮至干得6’?丙二酰甲酰基人參皂苷F1。

技術領域

本發明屬于化學領域，具體涉及一種制備人參皂苷F1衍生物的方法，人參皂苷F1衍生物包括3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1和6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1。

背景技術

前期研究發現，3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1、6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1具有優異的酪氨酸酶抑制活性，可以用于制備美白化妝品。從化學結構上看，3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1、6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1為人參皂苷F1的衍生物，但是人參皂苷F1對酪氨酸酶的抑制活性極弱，遠不如其衍生物。

目前，分離制備3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1、6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1必須依賴于反復硅膠柱層析，但是，反復硅膠柱層析死吸附強，損失大，根本不適用于規模化制備。而大孔樹脂和高速逆流不僅樣品損失少，而且易于規模化使用。若能夠通過大孔樹脂和高速逆流色譜的組合使用就分離得到3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1、6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1，必然具有廣闊應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備人參皂苷F1衍生物的方法，人參皂苷F1衍生物包括3-乙酰基人參皂苷F1、6’-乙酰基人參皂苷F1和6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

一種制備3-乙酰基人參皂苷F1的方法，包括如下步驟：

步驟1、總提物的制備

取干燥的人參花蕾，用粉碎機粉碎，過篩，得人參花蕾粉末。隨后用95％乙醇熱回流提取，濃縮成膏狀即為總提物。

步驟2、大孔樹脂富集

將總提物用25％乙醇溶解調整濃度為0.2g生藥/mL，過濾，上樣量為0.8BV，LX-68大孔吸附樹脂柱的柱床徑高比為1:9，先用3BV的40％乙醇除雜，再用9BV的75％乙醇洗脫，收集8-9BV的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味后冷凍干燥得到粗品凍干粉。

步驟3、高速逆流分離

(1)兩相溶劑系統配制

兩相溶劑系統為體積比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，將各溶劑按照體積比例加入分液漏斗中，劇烈振搖使充分混合，后靜置分層。將上相和下相分別放置不同容器，超聲脫氣待用。

(2)樣品溶液配制

取粗品凍干粉用溶劑系統下相超聲溶解配制成濃度為10mg/mL的溶液，即為樣品溶液。

(3)HSCCC分離

將配制好的溶劑系統上相泵入HSCCC螺旋管中作為固定相，待上相完全充滿整個柱子，打開高速逆流色譜儀，設置轉速900r/min、體積流量1.5mL/min、檢測波長210nm，將溶劑系統下相泵入螺旋管中，待流動相開始從檢測器尾端持續流出時，表明螺旋管內兩相溶劑達到流體動力學平衡。進樣閥注入10mL樣品溶液，開始記錄色譜圖并持續泵入流動相分離。

(4)目標化合物流份收集