[發(fā)明專利]一種制備6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810747683.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108727457A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧裳幸 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 盧裳幸 |
| 主分類號(hào)： | C07J17/00 | 分類號(hào)： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 210009 江蘇省南京市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 人參皂苷 甲酰基 總提物 制備 大孔吸附樹(shù)脂柱 乙酸乙酯/甲醇 后冷凍干燥 濃縮成膏狀 乙醇熱回流 乙醇洗脫液 柱床徑高比 高速逆流 人參花蕾 溶劑體系 乙醇溶解 乙醇洗脫 凍干粉 色譜圖 體積比 正丁醇 乙醇 除雜 醇味 粗品 氯仿 上樣 洗脫 過(guò)濾 濃縮 | ||
1.一種制備6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、總提物的制備
取干燥的人參花蕾，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)篩，得人參花蕾粉末。隨后用95％乙醇熱回流提取，濃縮成膏狀即為總提物。
步驟2、大孔樹(shù)脂富集
將總提物用25％乙醇溶解調(diào)整濃度為0.2g生藥/mL，過(guò)濾，上樣量為0.8BV，LX-68大孔吸附樹(shù)脂柱的柱床徑高比為1:9，先用3BV的40％乙醇除雜，再用9BV的75％乙醇洗脫，收集8-9BV的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無(wú)醇味后冷凍干燥得到粗品凍干粉。
步驟3、高速逆流分離
(1)兩相溶劑系統(tǒng)配制
兩相溶劑系統(tǒng)為體積比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，將各溶劑按照體積比例加入分液漏斗中，劇烈振搖使充分混合，后靜置分層。將上相和下相分別放置不同容器，超聲脫氣待用。
(2)樣品溶液配制
取粗品凍干粉用溶劑系統(tǒng)下相超聲溶解配制成濃度為10mg/mL的溶液，即為樣品溶液。
(3)HSCCC分離
將配制好的溶劑系統(tǒng)上相泵入HSCCC螺旋管中作為固定相，待上相完全充滿整個(gè)柱子，打開(kāi)高速逆流色譜儀，設(shè)置轉(zhuǎn)速900r/min、體積流量1.5mL/min、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，將溶劑系統(tǒng)下相泵入螺旋管中，待流動(dòng)相開(kāi)始從檢測(cè)器尾端持續(xù)流出時(shí)，表明螺旋管內(nèi)兩相溶劑達(dá)到流體動(dòng)力學(xué)平衡。進(jìn)樣閥注入10mL樣品溶液，開(kāi)始記錄色譜圖并持續(xù)泵入流動(dòng)相分離。
(4)目標(biāo)化合物流份收集
根據(jù)色譜圖收集6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1對(duì)應(yīng)的洗脫流份，濃縮至干得6’-丙二酰甲酰基人參皂苷F1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，粉碎后過(guò)80目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，提取時(shí)的料液比為1:10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，用95％乙醇熱回流提取3次，每次2h，合并提取液，濃縮成膏狀即為總提物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2中，用脫脂棉過(guò)濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3中，超聲脫氣20min待用。
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