[發(fā)明專利]一種制備4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810746336.0
• 申請(qǐng)日: 2018-07-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108997117B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂英東;胡展;梁海濤;李少臣;李盼;程曉波;張濤;黎源
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/29
• 分類號(hào): C07C67/29;C07C69/145
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，包含如下步驟：

(1)惕各醛與甲醇反應(yīng)得到縮醛物(I)；

(2)縮醛物(I)與過(guò)氧化乙酸叔丁酯反應(yīng)生成縮醛酯(II)；

(3)縮醛酯(II)水解得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛

其中，步驟(2)中加入銅鹽催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中加入酸性催化劑，催化劑用量為惕各醛的0.1-1wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中加入的酸性催化劑為對(duì)甲苯磺酸、LaCl₃、ZrCl₄中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)的反應(yīng)時(shí)間為1-5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中過(guò)氧化乙酸叔丁酯與縮醛物(I)的摩爾比為1-2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的銅鹽催化劑包含銅鹽與含氮配體，銅鹽以銅原子計(jì)與配體的摩爾比為1:1-10。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(2)中銅鹽以銅原子計(jì)與配體的摩爾比為1:3-5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的銅鹽為一價(jià)銅或二價(jià)銅的氯化物、硫酸鹽、磺酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種；銅鹽用量以銅原子計(jì)為縮醛物(I)的0.5-2wt％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的銅鹽為氯化亞銅、三氟甲磺酸亞銅、三氟甲磺酸銅中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(2)中含氮配體為2,2’-聯(lián)吡啶及其衍生物、1,10-菲羅啉及其衍生物中的一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(2)中含氮配體為2,2’-聯(lián)吡啶、三聯(lián)吡啶、1,10-菲羅啉、3,4,7,8-四甲基-1,10-菲羅啉中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)溫度為0-20℃，反應(yīng)時(shí)間1-5h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中加入酸性催化劑；催化劑用量為縮醛酯(II)的0.5-5wt％。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，步驟(3)中加入的酸性催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種或多種；催化劑用量為縮醛酯(II)的1-2wt％。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)的反應(yīng)時(shí)間1-5h。