[發(fā)明專利]一種尼洛替尼新晶型在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810744947.1 | 申請日: | 2018-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN109020954A | 公開(公告)日: | 2018-12-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 尚艷 | 申請(專利權(quán))人: | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/14 | 分類號: | C07D401/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264205 山東省威*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 新晶型 原料藥 制備技術(shù)領(lǐng)域 新型結(jié)晶 溶解度 特征峰 位置處 衍射角 | ||
1.一種尼洛替尼新晶型,其特征是,在6.76,7.44°,12.86°,13.48°,16.71°,19.72,21.85°, 22.89°,25.98°,26.86°,29.24°衍射角位置處具有特征峰。
2.權(quán)利要求1所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,按以下步驟制備:
第一步 將尼洛替尼溶解于丙酮中;
第二步 向第一步溶液中加入第一步尼洛替尼重量十分之一的活性炭,攪拌,加入乙酸乙酯體積十分之一的無水乙醇,過濾;
第三步 將第二步所得濾液冷卻至-20℃至-15℃范圍并維持,攪拌下流加第一步溶劑體積1.4-2.5倍的50-60%乙醇水溶液;攪拌速度為300-380轉(zhuǎn)/分,流加乙醇水溶液的速度為8-12ml/分,流加完畢后,繼續(xù)攪拌4-6小時;
第四步 過濾,用50-60%乙醇水溶液洗滌濾餅,烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,第一步制備的溶液濃度范圍為0.14g/ml至0.22g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,第一步制備的溶液濃度為0.16-0.20g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,第二步結(jié)晶溫度為-18℃至-16℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,第二步乙醇水溶液的濃度為55%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述尼洛替尼新晶型的制備方法,其特征是,第二步流加乙醇水溶液的速度為9-10ml/分。
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