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[發(fā)明專利]一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810742642.7 申請日: 2018-07-09
公開(公告)號: CN108862236A 公開(公告)日: 2018-11-23
發(fā)明(設(shè)計)人: 黃俊杰 申請(專利權(quán))人: 紹興文理學(xué)院
主分類號: C01B32/05 分類號: C01B32/05;C01B33/02;B82Y30/00
代理公司: 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 代理人: 郭云梅
地址: 312000 *** 國省代碼: 浙江;33
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 復(fù)合材料 氮摻雜 多孔碳 硅納米 包覆 制備 多孔結(jié)構(gòu) 懸濁液 粘稠液 蒸餾水 聚乙烯吡咯烷酮 碳硅復(fù)合材料 氨氣 納米硅粒子 超聲反應(yīng) 超聲分散 超聲攪拌 酚醛樹脂 加壓固化 減壓蒸餾 完全溶解 鹽酸溶液 反應(yīng)釜 氯化鋁 中高溫 放入 碳化 蒸干 模具 沉淀 浸泡 酒精 蒸發(fā) 環(huán)保
【說明書】:

發(fā)明屬于碳硅復(fù)合材料,具體涉及一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法,步驟1,將氯化鋁加入至蒸餾水中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,超聲分散30?50min;步驟2,將納米硅粒子加入至步驟1的反應(yīng)液中,持續(xù)超聲反應(yīng)30?60min,得到懸濁液;步驟3,將氨氣通入至懸濁液中直至沉淀不再產(chǎn)生,減壓蒸餾反應(yīng)直至完全蒸干,形成白色沉淀;步驟4,將酚醛樹脂加入酒精中,直至完全溶解,然后加入白色沉淀超聲攪拌形成粘稠液;步驟5,將粘稠液加入模具中恒溫蒸發(fā)2?3h,恒溫加壓固化1?3h,然后浸泡至鹽酸溶液中形成多孔結(jié)構(gòu);步驟6,將多孔結(jié)構(gòu)放入反應(yīng)釜中高溫碳化形成氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料。本發(fā)明簡單易行且十分環(huán)保,是一種快捷有效的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳硅復(fù)合材料,具體涉及一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

在所有的硅基復(fù)合材料中,硅碳復(fù)合材料因其成本低廉、導(dǎo)電性好、密度小、延展性好、適應(yīng)體積的變化、容易形成穩(wěn)定的SEI膜等優(yōu)勢,因此碳材料被認為是與硅復(fù)合的最佳材料。但是,其較大的比表面積也會導(dǎo)致納米硅碳復(fù)合材料發(fā)生更多的不可逆反應(yīng)。權(quán)衡這些因素,我們通常在納米結(jié)構(gòu)中,將硅納米顆粒錨定在碳的基體中,并且為硅納米顆粒預(yù)留足夠的空間。通過這個方法,使得硅碳復(fù)合材料充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢。

聚吡咯(PPy)由于具有容易聚合、低成本、環(huán)境熱穩(wěn)定性好、高導(dǎo)電性和高電荷存儲能力而被廣泛研究。在碳層中摻雜氮(N)等雜原子能夠改性碳層表面的官能團,增加材料的導(dǎo)電率、存儲容量。聚吡咯作為一種含N導(dǎo)電聚合物,高溫碳化后仍能維持N元素的摻雜效果,是硅碳材料中良好的活性包覆材料。多孔性碳包覆硅材料具有高比表面積、高孔隙率等優(yōu)點,在工業(yè)生產(chǎn)、生物醫(yī)療、能源催化等領(lǐng)域有重大發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明提供一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法,提供了氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備工藝,簡單易行且十分環(huán)保,是一種快捷有效的制備方法。

為實現(xiàn)以上技術(shù)目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:

步驟1,將氯化鋁加入至蒸餾水中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,超聲分散30-50min;

步驟2,將納米硅粒子加入至步驟1的反應(yīng)液中,持續(xù)超聲反應(yīng)30-60min,得到懸濁液;

步驟3,將氨氣通入至懸濁液中直至沉淀不再產(chǎn)生,減壓蒸餾反應(yīng)直至完全蒸干,形成白色沉淀;

步驟4,將酚醛樹脂加入酒精中,直至完全溶解,然后加入白色沉淀超聲攪拌形成粘稠液;

步驟5,將粘稠液加入模具中恒溫蒸發(fā)2-3h,恒溫加壓固化1-3h,然后浸泡至鹽酸溶液中形成多孔結(jié)構(gòu);

步驟6,將多孔結(jié)構(gòu)放入反應(yīng)釜中高溫碳化形成氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料。

所述步驟1中的氯化鋁在蒸餾水中的濃度為100-150g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化鋁摩爾量的50-90%。

所述超聲分散采用水浴超聲分散,超聲頻率為40-70kHz,溫度為40-70℃。

所述步驟2中的納米硅粒子的加入量是氯化鋁摩爾量的50-70%,所述持續(xù)超聲反應(yīng)的超聲頻率為70-100kHz,溫度為95-105℃。

所述步驟3中的減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的40-60%,溫度為105-115℃。

所述步驟4中的酚醛樹脂的加入量是氯化鋁摩爾量的10-20%,所述酚醛樹脂在酒精中的濃度為20-50g/L。

所述步驟4中的超聲攪拌的超聲破裂為30-50kHz,溫度為20-40℃。

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