[發(fā)明專利]一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108862236A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃俊杰
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興文理學(xué)院
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B33/02;B82Y30/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285
• 代理人: 郭云梅

1.一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將氯化鋁加入至蒸餾水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超聲分散30-50min；

步驟2，將納米硅粒子加入至步驟1的反應(yīng)液中，持續(xù)超聲反應(yīng)30-60min，得到懸濁液；

步驟3，將氨氣通入至懸濁液中直至沉淀不再產(chǎn)生，減壓蒸餾反應(yīng)直至完全蒸干，形成白色沉淀；

步驟4，將酚醛樹脂加入酒精中，直至完全溶解，然后加入白色沉淀超聲攪拌形成粘稠液；

步驟5，將粘稠液加入模具中恒溫蒸發(fā)2-3h，恒溫加壓固化1-3h，然后浸泡至鹽酸溶液中形成多孔結(jié)構(gòu)；

步驟6，將多孔結(jié)構(gòu)放入反應(yīng)釜中高溫碳化形成氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的氯化鋁在蒸餾水中的濃度為100-150g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化鋁摩爾量的50-90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述超聲分散采用水浴超聲分散，超聲頻率為40-70kHz，溫度為40-70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的納米硅粒子的加入量是氯化鋁摩爾量的50-70％，所述持續(xù)超聲反應(yīng)的超聲頻率為70-100kHz，溫度為95-105℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的40-60％，溫度為105-115℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的酚醛樹脂的加入量是氯化鋁摩爾量的10-20％，所述酚醛樹脂在酒精中的濃度為20-50g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的超聲攪拌的超聲破裂為30-50kHz，溫度為20-40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的恒溫蒸發(fā)的溫度為80-100℃，所述恒溫加壓固化的壓力為0.3-0.7MPa，溫度為130-190℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的鹽酸的質(zhì)量濃度為10-15％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆硅納米渡河材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的高溫碳化處于氮氣氛圍中，溫度為780-850℃，時間為6-8h。