[發(fā)明專利]一種含氟丙烯酸酯的環(huán)保制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810742029.5 | 申請日： | 2018-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN108911983B | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李海靜;張立亭 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南齊氟新材料技術(shù)有限公司;山東省化工研究院 |
| 主分類號： | C07C69/653 | 分類號： | C07C69/653;C07C67/08;C07C17/275;C07C19/16;C07C29/124;C07C31/38 |
| 代理公司： | 北京索睿邦知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11679 | 代理人： | 劉麗 |
| 地址： | 250001 山東省濟南市天橋區(qū)梓*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙烯酸酯 環(huán)保 制備 方法 | ||
1.一種含氟丙烯酸酯的環(huán)保制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）短鏈全氟碘烷與乙烯反應(yīng)，分離提純后得到全氟烷基乙基碘；
（2）全氟烷基乙基碘水解，分離提純后得到全氟烷基乙醇；
（3）全氟烷基乙醇與（甲基）丙烯酸反應(yīng)，分離提純后即得；
步驟（1）中在反應(yīng)體系中與全氟碘烷同時加入全氟碘烷質(zhì)量10-30%的水溶性低沸點溶劑；
步驟（2）中將全氟烷基乙基碘100份加入耐壓反應(yīng)釜中，攪拌升溫至120～135℃，控制壓力在0~1.3MPa，用計量泵按4~5份/分鐘的速度加入含水3~5%的有機溶劑200~400份，加料完畢，繼續(xù)反應(yīng)24~48小時，撤去加熱，用堿液中和分離，其中有機溶劑為弱堿性高沸點與水互溶性溶劑，具體為甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺，含水量為4-5%；
所述水溶性低沸點溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；
短鏈全氟碘烷為全氟碘丁烷，全氟碘戊烷，全氟碘己烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保制備方法，其特征在于步驟（1）中在耐壓反應(yīng)釜中加入100份全氟碘烷，10~30份水溶性低沸點溶劑，偶氮類引發(fā)劑0.5~1份，升溫至55~60℃，導(dǎo)入乙烯0.1~0.5MPa，反應(yīng)溫度控制在55~75℃，至壓力不再下降，停止反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保制備方法，其特征在于步驟（3）中將步驟（2）得到的全氟烷基乙醇100份，加入催化劑0.5~1份，阻聚劑0.5份，（甲基）丙烯酸15~25份，攪拌升溫至80~125℃，反應(yīng)4~6小時，不再有水蒸出，反應(yīng)結(jié)束。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保制備方法，其特征在于含氟丙烯酸酯為
C4F9CH2CH2OCOCH=CH2， C4F9CH2CH2OCOC(CH3)=CH2，C5F11CH2CH2OCOCH=CH2，C5F11CH2CH2OCOC(CH3)=CH2，C6F13CH2CH2OCOCH=CH2或 C6F13CH2CH2OCOC(CH3)=CH2。
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