[發明專利]一種4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法在審
| 申請號： | 201810740254.5 | 申請日： | 2018-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN108689843A | 公開（公告）日： | 2018-10-23 |
| 發明（設計）人： | 楊程飛揚;陳華奇 | 申請（專利權）人： | 楊程飛揚 |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C69/92;C07C51/09;C07C65/24;B01J27/22;B01J27/24;B01J37/08;B01J37/34 |
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| 地址： | 241000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酸 丁氧基 苯基 苯基丁烷 合成 催化劑 羥基苯甲酸甲酯 尼泊金甲酯 原料利用率 合成工藝 可循環 甲苯 醇解 二聚 氰胺 收率 | ||
1.一種4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、在250ml三口燒瓶中依次加入1g催化劑P-W2C@NC、1-溴-4-苯基丁烷8.0g,DMF50ml，機械攪拌下，依次投入尼泊金甲酯1.8g，K2CO33.6g，加熱至115℃，反應11h；
步驟2、反應結束冷卻至室溫，抽濾除去K2CO3固體，濾液中加50ml水渾濁，攪拌lOmin后，加約3mol/L的HC1溶液調節pH=2；
步驟3、用二氯甲烷萃取上述體系，離子水洗滌，旋蒸除去溶劑二氯甲烷得到橙色液體；
步驟4、將上述橙色液體置于單口瓶中，加入3.0gNaOH，50ml水和40ml乙醇,油浴回流反應3h后，蒸出乙醇，剩余物用3mo1/L的HC1調節pH=2；
步驟5、再用二氯甲烷萃取上述體系后，旋蒸有機相，得到粘壁的黃色固體，加入適量異丙醇后，攪拌，固體結晶，抽濾，得到白色片狀晶體4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸。
2.根據權利要求1所述一種4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于
所述的P-W2C@NC催化劑制備方法如下：
步驟1、將1.3gH3PW12O40·6H20和6.5g二聚氰胺按照質量比1:5溶于沸水中，并且蒸干得到多酸和二聚氰胺的混合物，在空氣中干燥后，得到白色混合物粉末；
步驟2、將上述粉末研磨并且置于氧化鋁燃燒舟中，在氮氣下，以2℃/min的速率升溫至400℃并且保持30分鐘；
步驟3、之后以5℃/min的速率升溫至800℃并且保持5小時；
降溫后得到黑色粉末P-W2C@NC；
步驟4、將上述黑色粉末P-W2C@NC置于分析純甲苯中，質量比為1：15，超聲分散1h，在裝有水冷凝管的四口反應瓶中,升溫至120℃；
步驟5、在磁力攪拌下,逐滴滴加硅烷偶聯劑KH-550,硅烷偶聯劑和P-W2C@NC的質量比為1：10,攪拌并恒定溫度保持2小時；
步驟6、保溫結束抽濾,用分析純甲苯洗滌3次,烘干,得到偶聯處理的P-W2C@NC納米催化劑。
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